不同加工工艺对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响

目的比较不同加工方法对亳菊中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的影响。方法样品用50%甲醇溶液提取,采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP-ODS,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:30℃)下对亳菊3种成分同时进行测定并比较不同干燥条件下各成分的含量。结果不同加工方法对亳菊中3种有效成分含量有明显影响,对亳菊花的色泽、气味、质地有明显影响,胎菊和菊米无明显变化。结论微波和蒸制干燥可作为亳菊规模化生产的加工方法。

5-0-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成

目的研究5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成工艺。方法以(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰氯和奎宁酸为原料经5步反应制得本品。并对本品进行鸭乙肝病毒2215细胞体外抗病毒试验。结果得到的样品经NMR和MS分析为结构正确的化合物,本品抗乙肝病毒作用明显。结论5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯为一新的化合物,有可能成为治疗乙型肝炎的新药或先导化合物。

3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的稳定性和抗氧化活性研究

目的考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性(清除DPPH自由基)。结果溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC_(50)值分别为(372.56±1.04)μg·mL^(-1)和(294.54±1.03)μg·mL^(-1)]。结论在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景。

山银花中酚酸类成分研究

目的 :寻找山银花 (LoniceraconfusaDC )药效物质物基础 ,全面评价金银花类药材的质量。方法 :应用多种柱层析方法进行化学成分分离 ,并利用各种色谱和光谱技术鉴定所分离得到的化学成分。结果 :从山银花中分离得到 4个酚酸类化合物 ,经鉴定为 :咖啡酸 (caffeicacid) (Ⅰ ) ,绿原酸 (chlorogeniccacid) (Ⅱ ) ,绿原酸甲酯 (methylchlorogenate) (Ⅲ )和 5 O 咖啡酰基 奎宁酸丁酯 ( 5 O caffeoylquinicacidbutylester) (Ⅳ )。结论 :化合物IV为从本属中首次分离得到 。

川西千里光中酚酸类化学成分研究

目的:观察川西千里光的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱以及反相制备液相色谱进行分离和纯化,并利用1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从川西千里光中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸、咖啡酸乙酯、对香豆酸、对羟基肉桂酸乙酯、咖啡酸甘油酯、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯。结论:化合物2、化合物4、化合物5、化合物6、化合物8为首次从该属植物中分离得到,其余均为首次从该植物中分离得到。

青蒿中咖啡酰奎宁酸类成分研究

目的对青蒿Artemisiae Annuae Herba中酚酸类成分进行系统研究。方法综合应用各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定,并通过分子对接技术和酶活性检测的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了靶向磷酸二酯酶的抑制活性研究。结果从青蒿水提取物经HP-20大孔吸附树脂50%乙醇洗脱部位中共分离鉴定20个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(1)、3-O-阿魏酰奎宁酸(2)、3-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(3)、4-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(4)、5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、3-O-咖啡酰基-4-O-阿魏酰奎宁酸(7)、3,4-O-二阿魏酰奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、1-O-咖啡酰基-3-O-阿魏酰奎宁酸(11)、1,3-O-二阿魏酰奎宁酸(12)、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸(13)、1-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(15)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸(16)、4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(17)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(18)、4,5-O-二阿魏酰奎宁酸(19)、3,4,5-O-三咖啡酰取代奎宁酸(20);分离得到的奎宁酸类化合物对磷酸二酯酶的不同亚型蛋白具有较好的抑制潜力,其中化合物9对磷酸二酯酶PDE4B的抑制活性半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值在0.36μmol/L左右。结论化合物1为新化合物,命名为青蒿酸A,化合物3~5、8、10~12、14、18为首次从蒿属植物中分离得到,该类化合物具有靶向抑制磷酸二酯酶的作用。

黑骨藤提取物中3种活性成分在AA模型大鼠体内的药代动力学研究

目的建立同时测黑骨藤提取物中3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的HPLC-MS/MS分析方法,研究黑骨藤提取物中3种活性成分在佐剂性关节炎(adjuvant arthritis,AA)大鼠体内的药代动力学特征。方法采用弗氏完全佐剂制备AA大鼠模型,于造模d21口服黑骨藤提取物,HPLC-MS/MS法测定AA模型大鼠血浆中3种成分的浓度,葛根素做内标。采用WinNonlin 6.4软件计算药动学参数。结果3种成分的提取回收率和基质效应为81.19%~111.94%,日内和日间精密度的RSD(%)均小于13%,稳定性及线性关系良好,满足生物样品测定要求;3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸和5-O-咖啡酰基奎宁酸的Cmax分别为(144.60±23.13)、(72.07±7.02)、(71.31±23.14)μg·L^-1,Tmax分别为(1.00±0.00)、(1.00±0.00)、(1.33±0.29)h。结论建立的HPLC-MS/MS法专属性强,灵敏度高,快速准确,并成功应用于黑骨藤的药动学研究。

HPLC法测定金花解毒活血胶囊中3种化学成分的含量

目的同时测定金花活血解毒胶囊中秦皮乙素、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法采用Iner Sustain C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为350nm;流速为1.0mL·min^-1;进样量为10μL;柱温为35℃。结果秦皮乙素、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.06216~0.6216μg(r=1.0000)、0.01822~0.1822μg(r=1.0000)、0.05090~0.5090μg(r=0.9999);提取回收率分别为98.2%(RSD为0.9%,n=6)、95.3%(RSD为2.1%,n=6)和96.4%(RSD为1.3%,n=6)。结论本法操作简便、安全、结果准确,可用于金花解毒活血胶囊的质量控制。

不同干燥方式对祁菊花品质的影响

目的 考察不同干燥方式对祁菊花品质的影响,为祁菊花的采收加工提供依据。方法 采用7类共25种干燥方式对祁菊花鲜品进行干燥得到25种样品,以其外观性状及含水量为淘汰指标,去除不合格样品;以6种有效成分(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-咖啡酰基奎宁酸、槲皮素、木犀草素、黄芩苷)的含量为指标,结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以及PCA综合得分排名及每类干燥方式所得的最佳样品,综合选择6种实验样品;以氧化相关酶(多酚氧化酶、过氧化物酶)活性、稳定性及花瓣表面微观形态为指标,对上述6种样品进行质量评价。结果 PCA与PLS-DA结果表明,不同干燥方式所得样品的质量存在明显差异,绿原酸、3,5-O-咖啡酰基奎宁酸、黄芩苷这3种成分可能是导致样品产生差异的主要原因,100℃蒸汽杀青1 min后再以50℃烘干4 h所得样品中有效成分的综合得分最高。经微波功率800 W杀青1 min后再以50℃鼓风干燥4 h与100℃蒸汽杀青1 min后再以50℃烘干4 h这2种联合干燥方式处理的祁菊花中氧化相关酶完全失活,稳定性优于其他干燥方式所得样品;花瓣表面微观形态观察结果显示,以微波功率400 W烘干6 min所得样品与上述2种样品的完整度、平整度最高。结论 从成品质量及干燥效率来看,以100℃蒸汽杀青1 min后再以50℃烘干4 h是祁菊花的最佳干燥方式。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

十大功劳叶UPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的建立十大功劳叶特征图谱,采用相似度、系统聚类分析和主成分因子分析,对不同产地药材质量差异进行对比分析,并评价其质量水平。方法以Waters CORTECS shield RP 18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min^(-1);检测波长为326 nm,对15批十大功劳叶样品进行检测。结果共确定特征峰10个,指认了其中3个成分为4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯、绿原酸甲酯和咖啡酸甲酯。15批样品的相似度在0.913~0.987。系统聚类分析结果显示,15批不同产地药材可聚为3类,共提取两大主成分,累积方差贡献率高达87.842%。15批药材4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯含量为0.015%~0.038%,绿原酸甲酯含量为0.145%~0.380%,咖啡酸甲酯含量为0.014%~0.166%,3种成分总含量为0.189%~0.575%。结论本试验建立了十大功劳叶特征图谱及多指标成分含量测定方法,可用于鉴别十大功劳叶的真伪以及评估十大功劳叶的质量。

牛蒡根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20、AB-8大孔树脂柱色谱以及制备HPLC等方法对咖啡酸类化合物及类似物进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构,并采用MTT法对分离得到的化合物进行抗谷氨酸诱导神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株神经损伤的活性评价。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个咖啡酸类化合物,分别鉴定为1,5-O-二咖啡酰-3-O-（4-苹果酸甲酯）-奎宁酸（1）、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（2）、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯（3）、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、（2E）-1,4-dimethyl-2-[（4-hydroxyphenyl）methyl]-2-butenedioicacid（5）、绿原酸甲酯（6）、咖啡酸甲酯（7）、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate（8）,经活性测试发现此类化合物均具有较好的神经保护活性。结论牛蒡根的抗谷氨酸诱导神经损伤的活性与其含有的咖啡酸类化合物有关;化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物,化合物2-4、6、7为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到。

舌叶紫菀化学成分的研究

目的:研究菊科紫菀属植物舌叶紫菀Aster lingulatus Franch.的化学成分。方法:通过多种柱色谱技术对舌叶紫菀中的化学成分进行分离与纯化,运用不同的波谱方法及相关文献资料对所得的化合物进行结构鉴定。结果:从舌叶紫菀中分离纯化了25个化合物,分别鉴定为:正十八烷(1)、木栓酮(2)、friedelan-4-α-methyl-3β-OH(3)、正三十烷醇(4)、紫菀酮(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7)、菜油甾醇(8)、对羟基苯甲酸(9)、芦丁(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、槲皮素(13)、芹菜素(14)、夏佛塔苷(15)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(16)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(17)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(18)、5-咖啡酰奎尼酸(19)、绿原酸(20)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(21)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(22)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(23)、4-咖啡酰奎宁酸(24)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(25)。结论:化合物1~25均为首次从舌叶紫菀中分离得到。

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm(重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ)、254nm(3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、270 nm(龙胆苦苷)、334 nm(绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷),流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420~44.200μg·ml^-1,2.404~24.040μg·ml^-1,4.868~48.680μg·ml^-1,2.672~26.720μg·ml^-1,0.411~4.112μg·ml^-1,1.038~10.380μg·ml^-1,0.854~8.536μg·ml^-1,1.634~16.340μg·ml^-1(r值范围0.9993~0.9999);平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%(RSD<1.0%,n=6)。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。

一测多评法同时测定清火抗毒丸中6种成分

目的建立一测多评法同时测定清火抗毒丸中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、蒙花苷的含量。方法采用Thermo ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数为0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:320 nm。以绿原酸为内参物,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、蒙花苷分别在质量浓度为3.188-102.0 mg·L^(-1)、0.3531-11.30 mg·L^(-1)、12.50-400.0 mg·L^(-1)、2.313-74.00 mg·L^(-1)、1.313-42.00 mg·L^(-1)、1.188-38.00 mg·L^(-1)内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率(RSD)分别为100.1%(0.57%)、95.9%(2.0%)、99.5%(0.33%)、98.7%(0.9%)、99.7%(0.46%)、100.5%(1.1%)。各成分相对校正因子重现性良好,采取一测多评法测得的含量与外标法实测值无显著性差异。结论该方法不但稳定而且可靠,可用于清火抗毒丸的质量评价。

HPLC-DAD同时测定风热感冒颗粒中6种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)同时测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18,乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为苦杏仁苷和牛蒡苷207 nm,(R,S)-告依春245 nm,芦丁、连翘酯苷A和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸330 nm。结果:苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦丁、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和牛蒡苷的线性范围分别为23~920(r=0.9994)、0.4~16(r=0.9995)、4.4~176(r=0.9999)、2.8~110(r=0.9998)、5.4~216(r=0.9996)、38~1520μg·mL^(-1)(r=0.9994),加样回收率的平均值(n=6)分别为98.8%、98.7%、98.4%、99.2%、99.8%和98.7%,RSD分别为1.0%、2.5%、1.8%、1.3%、1.3%和0.8%。结论:本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。

多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中6种成分的含量

目的建立多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的含量。方法采用岛津公司的InertsilODS-SP C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;检测波长分别为苦杏仁苷210nm,连翘苷、牛蒡苷277nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘酯苷A 327nm;柱温35℃。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的线性范围分别为0.048~1.2μg、0.1024~2.56μg、0.0283~0.7075μg、0.0900~2.25μg、0.3802~9.505μg、0.0803~2.0075μg(r≧0.9995)。6种成分的平均回收率在97.1%~99.6%之间。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定桑菊银翘散中6种成分的含量。

HPLC-MS/MS法同时测定保济丸中8个成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保济丸中8个成分(欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素)的含量。方法采用Agilent Elispe Plus C 18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相组成为甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→40%B;6~9 min,40%B→20%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ES I源),检测方式为正负离子同时检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素质量浓度分别在1.7~85.2 ng·mL^(-1)(r=0.9990)、0.43~17.0 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.28~628.2 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、6.10~408.8 ng·mL^(-1)(r=0.9993)、4.13~206.4 ng·mL^(-1)(r=0.9986)、3.93~98.3 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、5.28~351.7 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.58~438.8 ng·mL^(-1)(r=0.9982)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.3%、98.5%、97.4%、94.9%、88.1%、101.3%、103.3%、103.3%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于保济丸的质量控制。

柴胡饮片中非药用部位地上茎限量控制方法研究

目的:采用HPLC法建立柴胡饮片中地上茎杂质超标的检测方法。方法:选用SVEA 5μm C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;进样量:10μL,检测波长330 nm,柱温:25℃。结果:3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品回归方程r和线性范围均符合要求,其线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.06%、1.4%、1.0%,表明仪器精密度、稳定性、重复性良好。结论:该方法稳定可靠,分离度、重复性较好,可应用于柴胡饮片中地上茎杂质超标的检测方法。

高效液相色谱法同时测定蜘蛛香中3种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法。方法以Phenomenex Gemini C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相系统梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长340 nm,柱温25℃,进样量10μL。运用该方法对25批蜘蛛香药材进行测定,并通过聚类分析对结果进行分析。结果蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.33-1.97μg（r=0.999 9）,1.14-6.84μg（r=0.999 9）,0.11-0.66μg（r=0.999 9）,平均加样回收率（n=6）分别为97.02%（RSD 0.6%）,100.60%（RSD 1.7%）,96.79%（RSD 1.0%）。采用聚类分析能将不同产地的25批蜘蛛香药材分成3类。结论该方法简便、快速、准确,可用于蜘蛛香药材的质量评价和控制。