金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定

目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及纯度进行测定：色谱柱为Liehrospher 100 RP-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度：0-5min，乙腈15％-20％；5-55min，乙腈20％-55％；55-65min，乙腈55％-85％；65-90min，乙腈85％。检测波长210nm，流速0．5mL／min，柱温30℃。结果：所制备的3-O-6＇-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98．38％。对金铁锁原药材进行含量测定，含量为3．75％，线性范围0．615-3．712μg（r=0．9997），平均加样回收率100．4％，RSD为0．69％（n=6）。结论：该法灵敏、准确可靠，制得的化舍物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。

高效液相色谱法测定木鳖子中3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量

目的:运用高效液相色谱法测定木鳖子中3-0-6'-0-甲基-β-D葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量。方法:ECONO-SPHERE C_(18)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,流速0.8mL·min^(-1),检测波长210nm。结果:3-0-6'-0-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷线性范围0.612～3.672μg,r=0.999 9;平均加样回收率98.8％;RSD=0.36％(n=5)。结论:该法灵敏、准确,可作为衡量木鳖子质量的依据。

高效液相色谱柱前衍生化方法分析血浆中3-O甲基葡萄糖(英文)

目的:本文首次建立了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生化试剂对3-O-甲基-葡萄糖(3-OMG)进行衍生化的方法,并应用此方法对大鼠血浆中的3-OMG进行分析。方法:70℃水浴时,3-OMG在0.4 mol/L的NaOH条件下和PMP进行反应。衍生物采用反相高效液相色谱法进行分析,紫外检测波长为245 nm。结果:线性系数在0.991以上,最低定量限0.0078 mg/mL。回收率在98%～105%之间,且日间与日内变异不高于12%。本方法成功应用于糖尿病大鼠血浆中3-OMG的分析。结论:本方法简便、高效,适合对正常和糖尿病大鼠的血浆3-OMG进行分析。

固相萃取合成PET-CT肿瘤探针2-[^18F]-2-脱氧-β-D-葡萄糖及其影响因素初探

目的探讨常见肿瘤显像剂2-[^(18)F]-2-脱氧-β-D-葡萄糖([^(18)F]-FDG)在西门子Explora One化学合成模块上全自动合成方法、质量控制以及影响因素。方法西门子Eclipse RD回旋加速器生产出[^(18)F-]与以三氟甘露糖为前体进行亲核取代反应合成乙酰化[^(18)F]-FDG,高纯氮气推动,Sep-Pak~C_(18)萃取柱吸附中间体,氢氧化钠水解C-18柱上中间产物,经纯化,灭菌最终得到[^(18)F]-FDG注射液。通过薄层色谱法对合成的产品进行放射化学纯度(RCP)检测,肿瘤患者行[^(18)F]-FDG PET-CT扫描。结果最终合成产物[^(18)F]-FDG的RCP>95%,20 mg的三氟甘露糖可获得未校正合成效率约为60%。结论使用ABX[^(18)F]-FDG套件,Explora One化学合成模块实现固相萃取法合成PET显像剂[^(18)F]-FDG,合成时间短,稳定快捷。

白苞裸蒴的化学成分

目的 :研究白苞裸蒴的化学成分。方法 :硅胶柱色谱等方法分离 ,薄层色谱和波谱分析鉴定结构。结果 :从其全草的甲醇提取物中分离得到 3个化合物 ,分别鉴定为山奈酚 4′,7 二甲基 3 O 葡萄糖苷 ,胡萝卜苷和豆甾醇。结论 :均为首次从裸蒴属植物中分离得到。

利用ATRP反应合成含糖聚合物影响因素的探讨

利用原子转移自由基聚合(ATRP)反应合成了相对分子质量分布指数低且相对分子质量可控的含糖聚合物。以3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖(MDAGLu)为单体,对其ATRP反应的影响因素进行了系统考查。结果表明:对于活性较高的甲基丙烯酸酯类单体,低温更有利于实现反应的控制;对于给定的单体,为了实现链引发和链增长速率的匹配,催化剂和配体的活性并不是越高越好;对于溶液聚合,溶剂的链转移常数要低,且对聚合物和催化体系要有良好的溶解性。在最优条件下MDAGlu的反应动力学为一级反应,随着反应时间的延长,转化率和相对分子质量逐渐增大,且相对分子质量分布指数均小于1.2。

刺异叶花椒香豆素类化学成分

目的 :对刺异叶花椒Zanthoxylumdimorphophyllum化学成分进行研究 ,分离并鉴定化合物。 方法 :采用现代色谱分离技术进行化学成分的分离 ,运用光谱方法确定所分离化合物的结构。结果 :从中分离得到 4个化合物 ,分别为美花椒内酯 (I) ,异茴芹内酯 (Ⅱ ) ,6 (3′ 甲基 2′,3′ 丁二醇基 ) 7 羟基 香豆素 (Ⅲ ) ,6 (3′ 甲基 2′ O β D 吡喃葡萄糖基 3′ 羟基 丁基 ) 7 羟基 香豆素 (Ⅳ )。 结论 :以上化合物均为首次从该植物中分得。

基于网络药理学的小柴胡汤治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)发热的可行性探讨

目的通过网络药理学和分子对接的方法,初步探讨小柴胡汤在新型冠状病毒肺炎(COVID-19)治疗中缓解发热及抗病毒的可能作用机制。方法运用网络药理学方法分析小柴胡汤治疗发热的潜在靶点及通路;从TCMSP、Pharm Mapper数据库收集小柴胡汤的成分和作用靶点;OMIM和Genecards数据库收集发热相关靶点;String数据库构建蛋白相互作用网络,分析核心靶点;DAVID数据库和KOBAS3.0进行基于基因本体论(GO)的功能富集分析和基于京都基因与基因组百科全书(KEGG)的通路富集分析;Cytoscape3.2.7构建成分-靶点-通路网络图。运用分子对接技术筛选与新型冠状病毒(SARS-CoV-2)以及SARS-CoV-2感染靶细胞关键受体血管紧张素转化酶Ⅱ(ACE2)结合力较强的活性成分,预测可能的结合位点。结果网络药理学分析表明,小柴胡汤共筛选出165种活性成分,预测到靶点168个,筛选出发热相关靶点7 006个,取交集得到小柴胡汤与发热相关的靶点141个。GO富集到基因功能292个,KEGG富集到基因通路30条。分子对接结果表明,小柴胡汤的主要活性成分与SARS-CoV-2和ACE2均有较强的结合能力,其中β-谷甾醇、豆甾醇和3′-羟基-4′-O-甲基葡萄糖苷为结合最强的3个有效成分。结论网络药理学方法初步探讨了小柴胡汤缓解COVID-19发热的作用机制,β-谷甾醇、豆甾醇和3′-羟基-4′-O-甲基葡萄糖苷可能为小柴胡汤中主要发挥抑制SARS-CoV-2的成分,为进一步的研究提供了方向。

一测多评法同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌含量的系统研究

目的:建立分别以其中任何1个结合型蒽醌为内参物均可用于测定大黄药材中8个结合型蒽醌的一测多评法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为280 nm。分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物,采用多点校正法,建立另外7个待测成分与内参物的相对校正因子(RCFs),计算待测成分与内参物色谱峰的相对保留时间(RRTs)。采用RCFs计算分别以其中1个成分为内参物时28批大黄药材中另外7个待测成分的含量,以差异百分比(PD)为参数,与外标法(ESM)测定结果进行比较,验证QAMS的准确性。结果:分别以芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷为内参物时,另外7个待测成分与内参物的RCFs分别为1.435、0.624、1.206、0.849、1.718、0.563、0.549,0.697、0.435、0.841、0.592、1.197、0.392、0.383,1.603、2.3、1.932、1.36、2.753、0.897、0.88,0.83、1.191、0.518、0.704、1.425、0.464、0.455,1.178、1.691、0.736、1.421、2.024、0.663、0.647,0.582、0.835、0.363、0.702、0.494、0.328、0.32,1.788、2.566、1.117、2.157、1.518、3.072、0.982和1.822、2.616、1.137、2.197、1.547、3.13、1.025,RRTs分别为1.207、1.47、1.68、1.719、1.763、1.768、2.015,0.829、1.218、1.393、1.425、1.461、1.466、1.671,0.681、0.821、1.143、1.169、1.199、1.203、1.371,0.596、0.719、0.876、1.023、1.049、1.053、1.2,0.583、0.703、0.856、0.977、1.026、1.029、1.173,0.568、0.685、0.835、0.953、0.975、1.003、1.143,0.566、0.683、0.832、0.95、0.972、0.997、1.139和0.497、0.599、0.73、0.834、0.853、0.875、0.878。8个成分含量的QAMS法计算结果的均值与ESM法测定结果之间的PD均<3%。结论:所建立的QAMS法准确、可行,可在实际工作中只有任何1个对照品情况下同时测定大黄药材中8个结合型蒽醌的含量。

基于分子连接性指数相似度探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的分布特征及实验验证

目的利用分子拓扑结构探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的特征,并进行实验验证,确定归肺和大肠经可能的物质基础。方法以普通高等教育“十三五”国家级规划教材《中药学》为基准,为排除其他经络如肝经、肾经等混合归经的影响,对443味中药(不包含附药)进行归纳且只确定归肺和大肠经中药,再通过查阅中国知网和中药系统药理学数据库与分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP),归纳总结出归肺和大肠经中药化学成分,并对其中相同的化学成分进行整理、删减、合并,计算分子连接性指数(molecular connectivity index,MCI);运用夹角余弦法计算出各成分MCI与总体平均MCI的相似度,确定成分部位和对照品;建立相似度与保留时间的关系,进行中药与对照品的HPLC指纹图谱的印迹性比较,从而确定归肺和大肠经可能表征的化学结构特征。结果共获得11味中药的886种化学成分,黄酮、蒽醌、鞣质类成分的相似度较高,且在药材中分布集中,故选取其中相似度排名依次为5、8、10、16、40、44、49的7个成分:大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,3’-二甲基鞣花酸-4’-O-葡萄糖苷、山柰苷、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷,平均MCI的相似度为0.99508~0.99920,保留时间为39.63~60.14 min,基于定量结构-性质关系/定量结构-保留时间关系(quantitative structure-property relationship/quantitative structure-retention relationship,QSPR/QSRR)原理,对二者进行线性回归,相关系数R=0.8662(P<0.01);7个成分和9味药材的总量统计矩的一阶矩的15%范围分别为[44.46 min,46.50 min]、[39.70 min,47.08 min],二者重叠,则有85%把握认为可用7个对照品成分表征归肺和大肠经的中药成分的“印迹模板”特征。结论归肺和大肠经的中药成分可以用黄酮、蒽醌和鞣酸类成分进行“印迹模板”特征的表征。