甘遂饮片中巨大戟二萜醇的含量测定

目的建立甘遂饮片中3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇（简称为DBDI）的含量测定方法。方法以DBDI为指标,采用HPLC-ELSD法对甘遂饮片进行测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-水作梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为35℃。结果建立了甘遂饮片中DBDI的HPLC-ELSD含量测定方法,DBDI在进样量为5.78~57.8μg的范围内（r=0.999 7）,进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率为97.94%,RSD为2.50%,另外对6批生甘遂和9批制甘遂饮片进行了含量测定。结论采用HPLC-ELSD法测定甘遂饮片中DBDI的含量,方法简便,重复性好,可作为甘遂饮片的质量控制方法。

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化。方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱。结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释。

HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分。方法采用HPLC法,分别在235 nm和268 nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-（2′E,4′Z-癸二烯酰基）-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇。结果甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-（2′E,4′Z-癸二烯酰基）-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636~0.052μg（r=0.999 8）,1.458~0.046μg（r=0.999 6）和1.782~0.056μg（r=0.999 6）呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%（RSD=2.71%）、99.21%（RSD=2.88%）、96.44%（RSD=2.78%）。结论该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制。

甘遂炮制前后量变成分的初步研究

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化并对变化成分进行分离鉴定。方法:比较生、醋炒和醋煮甘遂的HPLC-ELSD指纹图谱,对变化明显的成分进行分离鉴定。结果:甘遂炮制后,大部分成分含量下降,个别成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。分离得到含量下降的3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇、大戟二烯醇和β-谷甾醇3个成分。结论:该研究为进一步解释甘遂炮制减毒的机理奠定了基础。

甘遂的化学成分及其活性研究

目的对甘遂Euphorbia kansui毒性部位的化学成分进行提取分离和鉴定;并对化合物进行细胞毒活性筛选。方法通过硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析（MS、1H-NMR、13C-NMR）鉴定化合物结构;通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性测试。结果从甘遂乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为甘遂萜脂B（1）、3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基-巨大戟二萜醇（2）、5-O-苯甲酰-20-去氧巨大戟二萜醇（3）、大戟醇（4）、异东莨菪素（5）、腺苷（6）、羟基酪醇（7）、2′,4′,7-三羟基异黄酮（8）、大黄素（9）。其中化合物1为假白榄烷型二萜类化合物,2、3为巨大戟烷型二萜类化合物,4为三萜类化合物。结论化合物6~8为首次从该植物中分离得到的化合物,3和9对肠上皮细胞ICE-6具有较好的抑制作用。