1,3-双(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的合成

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷是一种双功能聚乙二醇链状化合物,其具有两个特征官能团氨基与叠氮基,所以可以用于药物传递系统或小分子探针的研究。报道了合成1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的方法,以三缩四乙二醇为原料,经磺酰化反应,亲核取代反应和Staudinger反应的三步反应制得目标化合物,其结构经~1H NMR和^(13)C NMR表征。

[Mn(AZT)_2(H_2O)_4](HTNR)_2·4H_2O的合成、晶体结构、热行为及感度性质(英文)

通过酸性2,4,6-三硝基间苯二酚(HTNR)的锰盐与3-叠氮-1,2,4-三唑(AZT)在水溶液中反应,制备得到一种新颖的锰配合物[Mn(AZT)2(H2O)4](HTNR)2·4H2O.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射分析确定其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群为P1,中心锰(Ⅱ)离子为六配位的畸变的八面体结构,分子内和分子间强烈的氢键作用构成了有序的三维(3D)网状结构.采用差示扫描量热(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)分析技术研究了配合物的热分解特性,并预测了它的热分解反应机理.利用Kissinger方法和Ozawa-Doyle方法研究了其第一放热分解峰的分解动力学过程.其分解过程包括一个吸热峰和三个放热峰,在600℃的分解产物为MnO和MnO2的混合物.同时.对这个配合物进行了感度(撞击感度、火焰感度、摩擦感度)性能分析,结果表明,它对外界刺激具有很强的响应性和选择性.

气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质

建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法。样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX–1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量。线性相关系数(r)为0.9990～0.9996,方法的回收率为81.6%～101.7%,测定结果的相对标准偏差为2.16%～2.67%(n=6)。该方法操作简便、快速,可用于1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量杂质的检测。

人免疫缺陷病毒I型抗AZT抗药株的体外研究

人免疫缺陷病毒Ⅰ型（ＨＩＶ－１）抗３＇─叠氮─３＇─脱氧胸腺嘧啶（ＡＺＴ）抗药株经体外感染Ｃ８１６６淋巴细胞在高浓度ＡＺＴ条件下筛选获得，并暂命名为ＨＩＶ─１─Ｒ株。该抗药株与ＨＴＬＶ─ⅢＢ株相比，在同一感染复数（Ｍ０１）病毒量感染Ｃ８１６６细胞，经不同浓度的ＡＺＴ处理后，其复制的病毒量和对ＡＺＴ的敏感性有显著的差异，抗药株感染Ｃ８１６６细胞，加ＡＺＴ处理后，分离细胞ＤＮＡ作ＰＣＲ扩增后分析，特异性病毒的ＤＮＡ量比敏感株高１００倍以上，显示其抗药性作用点在病毒逆转录ＤＮＡ前。

高氮含能配合物[Co(AZT)_2(H_2O)_4](HTNR)_2·4H_2O的合成、晶体结构及性质

合成了新型含能配合物[Co(AZT)2(H2O)4](HTNR)2·4H2O(AZT=3-叠氮-1,2,4-三唑,HTNR=酸式三硝基间苯二酚),并用元素分析(EA)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对其进行了表征.采用缓慢蒸发溶剂法培养得到配合物单晶,用X射线单晶衍射仪进行了结构测定,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=7.1824,b=10.1812,c=13.115,α=98.046°,β=105.367°,γ=104.103°,V=875.23,Z=1.采用差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG)研究了目标配合物的热分解过程,结合分解产物的红外光谱分析,提出了其热分解机理.用Kissinger,Starink和Ozawa三种多重扫描速率方法对第一放热分解过程的非等温动力学进行了分析,求得的活化能分别为124.53,124.82和125.55kJ·mol-1,三种方法求得的活化能数据平行性好.测定了标题化合物的感度性质,结果表明标题化合物具有一定的摩擦感度.