4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。

B_(4)C添加量对Al_(2)O_(3)-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al_(2)O_(3)微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B_(4)C粉(粒度为20μm)为原料,硝酸镍为催化剂,酚醛树脂为结合剂制备了Al_(2)O_(3)-C材料,研究了B_(4)C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al_(2)O_(3)-C材料性能的影响。结果表明:1)随着B_(4)C添加量的增加,试样的线变化率明显减小,常温抗折强度和耐压强度明显增大;当B_(4)C添加量为3%(w)时,试样经1450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高,分别为28.7和57.3 MPa。2)当B_(4)C添加量为6%(w)时,试样经1400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。

血清CX3CL1联合RBP4对急性脑梗死患者静脉溶栓预后的评估作用

目的探讨血清C-X3-C基序趋化因子配体1(CX3CL1)联合视黄醇结合蛋白4(RBP4)对急性脑梗死(ACI)患者静脉溶栓预后的评估作用。方法选取2020-01—2022-06内蒙古医科大学附属医院收治的120例ACI患者为ACI组,根据改良Rankin量表分为预后不良组和预后良好组,另选取同期60名体检健康志愿者为对照组。采用酶联免疫吸附法检测血清CX3CL1、RBP4水平。多因素Logistic回归和受试者工作特征曲线分析血清CX3CL1、RBP4水平对ACI患者静脉溶栓后预后不良的影响。结果与对照组比较,ACI组血清CX3CL1、RBP4水平升高(P<0.05)。随访3个月,120例ACI患者预后不良发生率为35.00%(42/120)。年龄、NIHSS评分、CX3CL1、RBP4为ACI患者静脉溶栓后预后不良的独立危险因素,弥散加权成像-阿尔伯塔卒中项目早期计算机断层扫描评分为独立保护因素(P<0.05)。血清CX3CL1、RBP4和二项联合评估预后不良的曲线下面积分别为0.779、0.778、0.876,二项联合的曲线下面积最大。结论ACI患者血清CX3CL1、RBP4水平升高,与静脉溶栓后预后不良独立相关且预测价值较高,可能成为ACI患者静脉溶栓后预后的辅助评估指标。

超硬薄膜β-C_3N_4的制备和表征

本文采用微波等离子体化学气相沉积 (MPCVD)法 ,用高纯氮气 (99.999% )和甲烷 (99.9% )作反应气体 ,在单晶硅和多晶铂基片上沉积 β -C3N4薄膜。X射线能谱 (EDX)分析了这种晶态C -N膜的化学成分 ,对不同样品的分析结果表明 ,N/C原子比在 1.1～ 2 .0范围内。X射线衍射结构分析结果与计算的α -和 β -C3N4单相X射线的峰位和强度相比较 ,说明它是α -和 β -C3N4的混合物。FT -IR和Raman谱支持C -N共价键的存在。薄膜的体弹性模量达到 349GPa。

茂金属配合物 [(eat^5-C_5H_4R)Mo(CO)_3]_2(R:SiMe_3,Si_2Me_5)的电子结构研究

运用G98W ,采用Lanl2dz基组 ,对茂金属配合物 [(eat5 C5H4R)Mo(CO) 3 ]2 (R :SiMe3 ,Si2 Me5)进行从头算研究 ,探讨配合物结构单元的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居规律 ,以及一些前沿分子轨道的组成特征等 ,结果表明 ,标题配合物结构在能量上是稳定的 ,作为结构单元而存在 .

人IgE Cε3-Cε4蛋白的表达、复性、纯化及初步鉴定

目的获得IgE Fc段的Cε3-Cε4重组蛋白(E34)。方法以RT-PCR技术扩增IgE Cε3-Cε4(E34)cDNA片段,构建原核表达载体。以其转化大肠杆菌BL-21,诱导表达主要以包涵体形式存在的目的蛋白。经复性、纯化后,用Wes-tern blot和ELISA法初步鉴定所获E34蛋白与抗人IgE mAb的结合能力。结果对克隆的E34基因片段测序表明,与已报道的序列相一致。获得的可溶性E34蛋白经SDS-PAGE鉴定显示,其相对分子质量(Mr)同预期的结果相一致。Westernblot和ELISA法进一步证实,E34蛋白能够被鼠抗IgE mAb特异性识别。结论成功地构建了pET28a(+)-E34表达载体,并获得能被抗IgE mAb特异性识别的可溶性蛋白E34,为下一步的工作打下了基础。

β-Si_3N_4对MgO-C砖高温性能的影响

研究了 β Si3N4 对镁碳砖高温性能的影响及其作用机理。研究表明 :由于 β Si3N4 呈针状结构 ,热膨胀系数低 ,对多数熔渣和金属的润湿性小 ,加入 β Si3N4 的镁碳砖 ,其高温抗折强度提高 ,热膨胀率降低 ,抗渣侵蚀性提高 ;另外 ,在反应层与原砖层之间发现有富硅层形成 。

微波辐射下“一锅煮”法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮

以芳醛、4 羟基香豆素、丙二腈为原料 ,乙醇为能量转移剂 ,哌啶为催化剂 ,在微波辐射下一步合成了一系列 2 氨基 3 氰基 4 芳基 4H ,5H 吡喃 [3 ,2 c]苯并吡喃 5 酮 ,反应在 40～ 60s时间内完成 ,产率 60 %～ 97% .

KF/Al_2O_3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成

以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.

1,3-二甲氧甲酰-4,6-二氰基噻吩并[3,4-c]噻吩的合成和密度泛函理论研究

设计采用新颖的Pummerer-氰化路线和用亚硫酰氯作S-转移试剂的路线合成了第一例全部连吸电子基的噻吩并[3,4-c]噻吩.用1HNMR,13CNMR,FTIR,元素分析和X射线衍射分析进行了表征.用B3LYP/6-31G*及B3LYP/6-311++G**方法全优化计算了1,3-二甲氧甲酰-4,6-二氰基吩并[3,4-c]噻吩分子,得到几何构型、总能量、标准熵、标准焓和标准自由能,计算构型与X射线衍射测定结果非常吻合.并用电荷分布讨论了有关非经典噻吩并[3,4-c]噻吩体系的稳定性,计算结果能很好地解释有关实验现象.

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效和洁净的方法 .

2-羟基-3-苯偶氮吡唑[5,1-c]苯并-1,2,4-三嗪衍生物的合成

合成了8种1苯基3羟基5氨基4苯偶氮吡唑及其关环产物2羟基3苯偶氮吡唑[5,1c]苯并1,2,4三嗪衍生物,经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。

双牺牲模板法制备一维管状Pt-Mn_3O_4-C复合物及其优越的甲醇电催化氧化性能（英文）

通过双牺牲模板法合成了以一维管状Mn3O4-C为催化剂载体的新型Pt基电催化剂.催化剂的表面形貌、晶体结构及其组成分别采用透射电镜、X射线衍射仪、能量散射X射线光谱进行表征.通过循环伏安法对PtMn3O4-C复合物的电化学性能进行了测试.结果表明平均粒径为1.8 nm的Pt纳米颗粒均匀分散在管式Mn3O4-C载体上,与商业的E-TEK Pt/C催化剂(20%(w,质量分数)Pt)相比,Pt-Mn3O4-C对甲醇氧化有更好的电催化活性和更高的稳定性.Pt纳米粒子在Mn3O4-C上的均匀分散及Pt和Mn3O4的协同催化效应使得Pt-Mn3O4-C具有优异的性能.

新环3-甲基-1-苯基-6-芳基偶氮-7-羟基双吡唑[5,1-c:3',4'-e]并-1,2,4-三嗪的合成

为进一步研发抑制细胞分裂周期磷酸酯酶CDC25B的抗肿瘤药物,以3-氨基-5-吡唑啉酮为原料,合成了8个新的标题化合物。通过元素分析、IR和1HNMR确证所得化合物的结构,并且确定其中有3个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性。

微波促进下6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑的合成

5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑与芳亚甲基丙二腈在少量乙二醇中,经微波辐射得到6-氨基-4-芳基-5-氰基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑衍生物,反应4～8min完成,产率为71%～90%,产物结构通过红外、核磁共振、元素分析及单晶X射线分析表征.

3-(4-羟基苄基)-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成

以3,4-二甲氧基苯酚和哌啶-4-酮-3-甲酸甲酯盐酸盐为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体配基3-(4-羟基苄基)-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮,并用1HNMR、IR、ESI-MS对其进行了表征。

[Cu_3(μ_(10)-bta)(μ_2-C_2O_4)(H_2O)_2]_n的水热合成与结构表征

有机-无机杂化材料因其在催化、化学吸附、磁性和电子导体等方面具有广泛的应用而成为人们的研究热点。通过过渡金属离子和特殊的有机配体之间的反应,一系列具有独特结构的配位聚合物已被合成出来。多齿有机配体可螯合两个或多个金属离子,这些金属离子之间存在良好的电子交换,可形成一维、二维或三维的配位聚合物。

5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱及其含能衍生物的合成

以呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化物(FTDO)为原料,经水解反应合成了新型富氮含能材料5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱(2),然后与氨气、水合肼、脒基脲盐酸盐、三氨基胍硝酸盐反应合成了[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱铵盐(3)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱肼盐(4)、[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱脒基脲盐(5)和[1,2,3]三唑并[4,5-c]呋咱三氨基胍盐(6)4种新的含能衍生物,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征;探讨了水解反应的机理和条件,确定最佳条件为:80℃下反应5 h,收率为76.92%;采用DSC热分析手段研究了化合物2、4、5和6的热性能,其初始分解峰温分别为173.23,144.82,172.81,164.94℃。

MoO_3-C_3N_4复合光催化剂的可见光下高效催化降解甲基橙（英文）

以钼酸铵和C_3N_4为前驱体,利用浸渍法成功制备了高性能MoO_3-C_3N_4复合光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)、高分辨电镜(HRTEM)及N2吸附-脱附曲线等测试手段对所得MoO_3-C_3N_4光催化剂进行了结构和形貌表征。以可见光下光催化降解甲基橙反应表征MoO_3-C_3N_4的光催化活性。实验结果表明,MoO_3-C_3N_4光催化剂具有非常好的光催化降解性能,且MoO_3含量对反应活性产生显著影响。当MoO_3含量为1.6%(w/w)时光催化活性最好,其速率常数达到C_3N_4的50倍。通过研究发现该复合催化剂的高活性来自于其Z型光生载流子传输过程,抑制了光生电子空穴对的复合并延长了引入MoO_3产生的载流子的寿命。

Cε3-Cε4蛋白寡核苷酸适配子结合位点的预测与筛选

采用NPDock程序对Cε3-Cε4蛋白与其核酸适配子A1的结合位点进行了预测与筛选,筛选出A1与Cε3-Cε4蛋白结合的关键位点.同时,根据蛋白与DNA片段复合物结合界面中氨基酸残基和碱基统计分析发现,结合界面氨基酸富集碱基G能力最强,富集碱基T和C能力次之.本文建立了以NPDock程序虚拟对接为基础的高效适配子优化方法,为相关研究提供了实验参考.