3-氯-2,2-二甲基丙基布洛芬酯合成工艺优化

缩酮经1,2-芳基转位重排催化反应合成3-氯-2,2-二甲基丙基布洛芬酯(布洛芬氯酯)是生产布洛芬的关键步骤。通过单因素实验考察了反应温度、催化剂浓度、催化剂滴加时间和反应时间对布洛芬氯酯收率的影响规律;结合响应面分析法对布洛芬氯酯合成工艺进行优化,确定了最佳工艺条件为反应温度136℃,催化剂浓度4.0%(质量分数),反应时间1.7 h,该工艺条件下产品收率预测值为97.78%,与实验值(97.72%)基本吻合;对催化剂失活原因进行了分析和验证,结果表明,原料液中含有的新戊二醇与催化剂发生反应,导致催化剂活性降低和反应速率变慢。