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酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测 被引量:4
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作者 郭春海 刘宝圣 赵安康 《河北化工》 2010年第10期68-70,共3页
研究了酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的快速检测方法,采用CHROMABOND XTR硅藻土固相萃取柱柱上液液萃取净化,七氟丁酰咪唑衍生,GC-MS同位素内标法检测,检测低限为0.005mg/kg,回收率为81.3%~96.2%,变异系数4.35%~6.62%。
关键词 酱油 水解植物蛋白 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd) GC-MS
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甘油与氯化钠模型热反应中生成3-氯-1,2-丙二醇的研究 被引量:5
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作者 张岱 孙培培 +2 位作者 黄明泉 孙宝国 邹青青 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期74-78,共5页
以甘油、氯化钠、水为原料建立热反应模型,结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,对其生成的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)进行了研究。通过正交实验,考察了反应时间、温度和各原料用量对3-MCPD生成量的影响... 以甘油、氯化钠、水为原料建立热反应模型,结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,对其生成的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)进行了研究。通过正交实验,考察了反应时间、温度和各原料用量对3-MCPD生成量的影响,同时研究了在热反应模型中分别加入不同种类单糖和氨基酸后3-MCPD生成量的变化规律,并对其反应机理进行了探讨。结果表明,反应时间2h、反应温度140℃、甘油用量0.05g(占原料总量0.31%)、NaCl用量1.0g(6.23%)、水用量15g(93.46%),3-MCPD生成量最少;葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、半乳糖、缬氨酸、精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、组氨酸使3-MCPD的生成量减少;谷氨酸、蛋氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、甘氨酸使3-MCPD的生成量增加;半胱氨酸、酪氨酸、脯氨酸、色氨酸对3-MCPD的生成无明显作用。 展开更多
关键词 模型热反应 甘油 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd) 单糖 氨基酸
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酱油3-氯-1,2-丙二醇GC检测中固相萃取的应用 被引量:2
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作者 钟佛生 何敬堂 《中国调味品》 CAS 北大核心 2006年第8期48-49,53,共3页
目的:建立酱油中3-氯-1,2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法:酱油样品经乙醚提取,采用二氧化硅固相小柱净化,经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离,μ-ECD定量分析。结果:其工作曲线线形范围:0.01~1mg/kg,相关系数... 目的:建立酱油中3-氯-1,2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法:酱油样品经乙醚提取,采用二氧化硅固相小柱净化,经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离,μ-ECD定量分析。结果:其工作曲线线形范围:0.01~1mg/kg,相关系数:r=0.99994,回收率:90.9%~105%,RSD(n=7)=2.6%。结论:对比GB/T18782—2002,本方法快速、准确、可靠,杂质干扰少、有效地节约溶剂。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇(以下简称3-mcpd) 固相萃取 气相色谱 三氟醋酸酐
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腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化 被引量:1
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作者 胡金华 杜言 +4 位作者 李小敏 胡志雄 张维农 齐玉堂 张燕鹏 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期130-137,共8页
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测... 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化。得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20%,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32%~4.63%之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高。 展开更多
关键词 食用油 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd) 高效液相色谱-荧光法 腺嘌呤
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调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定 被引量:1
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作者 孙旭峰 《广东化工》 CAS 2014年第8期138-139,共2页
采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离... 采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。 展开更多
关键词 调味品 气相色谱质谱联用 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd)
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Changes in PAH and 3-MCPDE contents at the various stages of Camellia oleifera seed oil refining 被引量:3
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作者 Chenggang Cai Guoli Chang +4 位作者 Nianhua Zhang Junlin Wang Liyuan Wang Pinggu Wu Dajin Yang 《Food Quality and Safety》 SCIE CSCD 2022年第4期555-561,共7页
Objectives:Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)and 3-monochloropropane-1,2-diol ester(3-MCPDE)were studied in camellia oil.It is important to study the changes in the content of PAHs and 3-MCPDE at different refinin... Objectives:Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)and 3-monochloropropane-1,2-diol ester(3-MCPDE)were studied in camellia oil.It is important to study the changes in the content of PAHs and 3-MCPDE at different refining stages(from crude oil to the final refined oil product)to elucidate the influence of the refining procedures on their change.Materials and methods:The PAHs and 3-MCPDE in camellia oil from different refining stages(from crude oil to the product)of a plant were analyzed by gas chromatography–mass spectrometry and calculated by the internal standard method.Results:The overall PAH content was(79.64±2.43)μg/kg in crude camellia oil.After refining treatment,the PAH content decreased to(18.75±0.55)μg/kg.The 3-MCPDE content increased during the refining process from 0 mg/kg in the crude oil to 4.62 mg/kg in the refined oil product.Conclusions:This is the first study to simultaneously monitor changes in both PAH and 3-MCPDE contents during the production of camellia oil.These results confirmed the effectiveness of the refining method on PAH removal and the increase in 3-MCPDE at high temperature.It is suggested that novel processing methods or refining parameters need further optimization to decrease the overall concentrations of PAHs and 3-MCPDE in camellia oil. 展开更多
关键词 3-monochloropropane-1 2-diol ester(3-mcpdE) polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) Camellia oleifera seed oil oil refining process
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气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯 被引量:3
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作者 徐斌 《检验检疫学刊》 2019年第1期18-19,共2页
探讨气相色谱质谱(GC-MS)法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)。使用苯基硼酸溶液衍生反应后应用GC-MS法对7种不同植物油进行检测,得出实测质量和实测含量。结果表明,植物油中3-MCPD酯含量由高至低分别为棕榈油、芝麻油、... 探讨气相色谱质谱(GC-MS)法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)。使用苯基硼酸溶液衍生反应后应用GC-MS法对7种不同植物油进行检测,得出实测质量和实测含量。结果表明,植物油中3-MCPD酯含量由高至低分别为棕榈油、芝麻油、菜籽油、二级棉油、大豆油、花椒油、橄榄油,含量在2370~50690μg/kg之间,以棕榈油含量最高,橄榄油含量最低。橄榄油加标回收实验中,加标回收率为83.6%~103.2%,RSD为2.9%~6.5%,精密度和准确度满足分析需要。GC-MS法的检测灵敏性较高,结果准确,样品前期处理简单,有机溶剂消耗量少,减少了仪器污染问题。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 植物油 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯(3-mcpd酯)
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Hydrogen bonding-induced oxygen clusters and long-lived room temperature phosphorescence from amorphous polyols
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作者 Ya-Ling Wang Kang Chen +6 位作者 Hai-Ru Li Bo Chu Zishan Yan Hao-Ke Zhang Bin Liu Shengliang Hu Yongzhen Yang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第1期187-191,共5页
Developing non-conjugated luminescent polymers(NCLPs)with fluorescence and long-lived roomtemperature phosphorescence is of great significance for revealing the essence of NCLPs luminescence,which has gradually attrac... Developing non-conjugated luminescent polymers(NCLPs)with fluorescence and long-lived roomtemperature phosphorescence is of great significance for revealing the essence of NCLPs luminescence,which has gradually attracted the attention of researchers in recent years.Herein,polymethylol(PMO)and poly(3-butene-1,2-diol)(PBD)with polyhydroxy structures were prepared and their luminescence behaviors were investigated to reveal the clusteroluminescence(CL)mechanism.Compared with polyvinyl alcohol with non-luminescent behavior,PMO and PBD exhibit cyan-blue fluorescence with quantum yields of ca.12%and green room-temperature phosphorescence with lifetimes of ca.89 ms in the solid state.Both fluorescence and phosphorescence exhibit typical excitation-dependent CL behavior.Experimental and theoretical analyses show that the strong hydrogen-bonding interaction of PMO and PBD greatly promotes the formation of oxygen clusters and the through-space n-n interaction of oxygen atoms,enabling fluorescence and phosphorescence emission.Our results have enormous implications for understanding the CL mechanism of NCLPs and provide a new polymer design strategy for the rational design of novel NCLPs materials. 展开更多
关键词 Clusteroluminescence Through-space interactions Polymethylol Poly(3-butene-1 2-diol) Hydrogen bonding POLYMERIZATION
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