气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。

阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯的合成及应用研究

以乙二醇、四氯化硅与1,3-二氯-2-丙醇为原料,采用3步法合成了阻燃剂乙二氧撑双硅酸二氯异丙酯(EDSD),即四氯化硅先与1,3-二氯-2-丙醇在45℃下反应2 h,再加入乙二醇于70℃下反应5 h,最后滴加1,3-二氯-2-丙醇于80℃下反应7 h。确定了四氯化硅、第1步中添加的1,3-二氯-2-丙醇、乙二醇和第3步中添加的1,3-二氯-2-丙醇的物质的量比为2∶2∶1∶4.4;产物产率为95.8%。傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表明合成产物的结构与目标产物一致;热重及差热分析表明EDSD的分解温度为310℃,具有较好的热稳定性。将EDSD应用于聚氯乙烯和聚氨酯软质泡沫中,发现在较低的含量下即可使两者的极限氧指数达到27%,表明合成的EDSD阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯或聚氨酯等材料的阻燃剂。

花生油品质安全控制关键技术研究

在收储运以及制油工艺中,花生容易受到污染或因不适当的加工条件从而产生不利于人体健康的物质,如黄曲霉毒素B_(1)、苯并(a)芘、3-氯-1,2-丙二醇酯和反式脂肪酸等。对影响花生油品质安全的物质的产生途径、检测方法及常见的脱除方法进行论述,有利于提升食用油品质安全,对促进花生油加工业的技术升级和产品升级都有重要作用。

B（C6F5）3 as a Highly Effective Catalyst for the Phosphoryl Transfer Reaction

The phosphoryl transfer reactions of diphenyl chlorophosphate with a wide range of alcohols were catalyzed by tris（pentafluorophenyl）boron [B（C6F5）3], giving the corresponding phosphate esters in excellent yields. This methodology has advantages over older ones because it employs the easily handled B（C6F5）3, avoids the side reaction, and has shorter reaction time.

翻白草中一个新的黄酮苷类成分

目的:研究翻白草的化学成分。方法:采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和大孔吸附树脂等色谱分离手段对翻白草90%乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到1个黄酮苷类化合物,鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯基-(2→1)-β-D-吡喃木糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranside butyl ester-(2→1)-β-D-xylopyranoside,1)。结论:化合物1为新化合物。