纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊的制备及其在橡胶木防霉的应用

【目的】制备一种新型纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂并探究其性能,旨在提高3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)在木材中的固着性能和耐老化性能,使其具有长效缓释性能,拓宽其在木材防霉领域的应用范围。【方法】通过溶胶–凝胶法合成的纳米SiO_(2)粉末为囊壁,以IPBC为囊芯,采用真空共混法制备纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊木材防霉剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、耐光老化和缓释性能分析等方法对微胶囊进行表征;以橡胶木为研究对象,可可球二孢、黑曲霉、绿色木霉、桔青霉为被试菌种,对不同质量分数纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂处理的橡胶木抑菌效力进行综合评价,获得微胶囊防霉剂的综合性能指标。【结果】纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊呈规则球状,粒径分布在20~100 nm之间,包覆率达46.33%。微胶囊发生热失重温度为120~280℃;经紫外灯照射60 min仅产生轻微黄变。微胶囊在质量分数20%的乙醇水溶液中,前60 min释放速率较快,后180 min释放缓慢,240 min时释放率达50%。FTIR分析表明微胶囊有Si-OH键生成。SEM表明微胶囊除了分布于木材导管中,还大量沉积在木材纹孔内。橡胶木防霉实验结果表明:随着微胶囊防霉剂质量分数的增加,其对4种霉菌的防治效力逐渐提高,当微胶囊防霉剂的质量分数为1.25%时,其对可可球二孢、桔青霉、绿色木霉、黑曲霉的防治效力均达到最高值,分别为78.125%、75.000%、68.750%和62.750%,防治效力由强到弱的顺序为可可球二孢>桔青霉>绿色木霉>黑曲霉。【结论】本研究制备的纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊新型防霉剂,改善了IPBC的耐光老化性能,并具有缓释效果。微胶囊防霉剂对于4种橡胶木常见的霉菌均有较好的抑制作用,其中对蓝变菌可可球二孢的防治效果最佳。

负载IPBC微囊型制剂的制备及木材防霉性能研究

3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)是一种有机溶剂型广谱杀菌剂,水溶性差,其在高温或紫外光照下易分解,因此对IPBC制剂进行改进并提高其稳定性具有重要意义。以IPBC为囊芯,乙基纤维素为囊壁,采用溶剂挥发法制备了IPBC微胶囊木材防霉剂。激光散射粒度仪检测结果显示,IPBC微胶囊的粒径分布在30~172 nm,微胶囊的平均粒径(D50)为58 nm;高效液相色谱仪检测显示,质量百分数0.15%的IPBC微胶囊的包覆率为71.57%,载药量为25.85%。分别用质量分数为0.15%和0.3%的IPBC微胶囊溶液处理橡胶木试件,检测其对可可球二孢及哈茨木霉的抑菌效果,结果表明,2种浓度的微胶囊对哈茨木霉霉菌均有较好的抑菌效果;与质量分数为0.3%的IPBC微胶囊溶液相比,0.15%的IPBC微胶囊溶液对可可球二孢的抑菌效果较低。本研究为橡胶木新型防霉剂的开发提供了途径。

高效液相色谱测定防腐木中IPBC含量的方法研究

为实现防腐处理材中碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(3-iodo-2-propynyl butylcarbamate,IPBC)含量的精确分析,建立IPBC的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并对比研究了超声波提取方法中提取溶剂种类、溶剂用量、提取时间等因素对防腐杉木中IPBC提取效果的影响。采用紫外检测器及C18反相色谱柱,优化得到分析IPBC的色谱条件:V_(乙腈)∶V_(水)=52∶48为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长200 nm。IPBC在5~120 mg/L范围内,标准曲线决定系数为0.9998,具有显著线性相关;分析样品的变异系数0.66%,样品的回收率为99.5%~100.6%。超声波提取法中,在优化条件:V_(甲醇)∶V_(水)=7∶3、液料比20 mL/g、提取时间30 min,4种材料中IPBC的回收率为97.5%~106.4%,标准偏差在0.3%~2.6%。本方法可用于检测处理材中IPBC的含量,前处理程序简便快捷,准确度高,重现性好。

高效液相色谱法检测防腐橡胶木中的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯

橡胶木中淀粉含量远高于其他树种,易发霉、蓝变。碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(3-iodo-2-propynylbutyl carbamate,IPBC)绿色环保,对霉菌、蓝变菌有特效,尤其适用于橡胶木保护。目前橡胶木中IPBC分析方法的研究报道较少,其防腐处理材的质量监督尚缺乏有效手段。为了准确分析防腐橡胶木中的IPBC,建立了一种高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法,检验了该方法的检出限、加标回收率等性能,并比较了不同提取方法、提取溶剂、木粉粒径等因素对防腐橡胶木中IPBC提取效果的影响。建立的HPLC方法使用C18反相色谱柱,乙腈-水(55︰45,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长204 nm,IPBC保留时间约6.45 min。在2~80 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.9998;检出限0.2 mg/L,平均加标回收率99.61%。超声法提取的效果显著优于索氏抽提器法;以甲醇或甲醇-水(9︰1, V/V)混合液为溶剂超声提取的效果较好,乙酸乙酯和石油醚不适于提取木材中的IPBC。以甲醇-水(9︰1,V/V)混合液为溶剂制备样品可改善色谱峰形,有助于提高分析方法的准确性。木粉粒径差异对IPBC超声提取的影响较小。高温条件会导致IPBC降解,严重影响分析结果准确性,因此在整个分析过程中应避免高温条件。本方法检出限低、重现性好,准确性高,适于分析防腐木材中微量的IPBC。