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A new approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol catalyzed by SO_3H-functionalized ionic liquids 被引量:4
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作者 Yuan Yuan Wang,Yan Nan Xu,Zhi Zhong Wang,Li Yi Dai Shanghai Key Laboratory of Green Chemistry and Chemical Process,Department of Chemistry, East China Normal University,Shanghai 200062,China 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第5期524-528,共5页
In this article,an efficient,simple and environmentally friendly approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol using SOH-functionalized ionic liquids(ILs) as catalysts was reported.The ILs show high... In this article,an efficient,simple and environmentally friendly approach to the synthesis of diacetals(diketals) pentaerythritol using SOH-functionalized ionic liquids(ILs) as catalysts was reported.The ILs show high catalytic activity and reusability with good to excellent yields of the desired products.Hammett method has been used to determine the acidity order of these ionic liquids and the results are consistent with the catalytic activities observed in acetalization reaction.Maximum product yield of 93%was observed on using[PSPy][OTf]as catalyst and it can be reused at least 8 times without obvious activity loss. 展开更多
关键词 SO3H-functionalized ionic liquids diacetals(diketals) pentaerythritol CATALYZE Hammett method REUSABILITY
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Crystal Structures and Antibacterial Activities of 1,3-Phenylenebis(oxy)diacetic Acid Dihydrate and 4,4'-Bipyridine Cocrystal
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作者 YIN Hong-Shan YANG Gao-Shan +4 位作者 LIU Chong-Bo HE An-Wang ZHOU Yu-Bing ZHANG Zhi-Peng LI Huai-Meng 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第5期650-658,共9页
Single crystals of two 1,3-phenylenebis(oxy)diacetic acid(C10H10O8) compounds 1 and 2 were obtained via slow evaporation.The compounds were characterized by elemental analysis,IR and single-crystal X-ray diffracti... Single crystals of two 1,3-phenylenebis(oxy)diacetic acid(C10H10O8) compounds 1 and 2 were obtained via slow evaporation.The compounds were characterized by elemental analysis,IR and single-crystal X-ray diffraction.Compound 1(C10H14O8) crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a = 6.3751(6),b = 8.5311(8),c = 11.4510(11)A,α = 93.3650(10),β = 105.3190(10),γ = 97.2140(10)°,V = 593.15(10) A^3,Z = 2,Mr = 262.21,Dc = 1.468 g/cm^3,F(000) = 276,GOOF = 1.005,° = 0.129 mm^-1,the final R = 0.0361 and w R = 0.0802 for 1854 observed reflections with I 〉 2σ(I).Compound 2(C30H28N2O12) crystallizes in the triclinic system,space group P1 with a = 9.7416(13),b = 11.839(2),c = 12.9828(13) A,α = 74.191(4),β = 77.953(2),γ = 74.726(3)°,V = 1374.5(3) A^3,Z = 2,Mr = 608.54,Dc = 1.470 g/cm^3,F(000) = 636,GOOF = 1.061,° = 0.115 mm^-1,the final R = 0.0500 and w R = 0.1221 for 3966 observed reflections with I 〉 2σ(I).Both compounds 1 and 2 exhibit 3D supramolecular structures under hydrogen bonding interactions.The results of preliminary antibacterial activity show that the title compounds display moderate antibacterial activities against the tested gram positive bacteria(S.aureus,C.albicans and B.subtilis) and gram negative bacteria(E.coli and P.aeruginosa). 展开更多
关键词 1 3-phenylenebis(oxy)diacetic acid COCRYSTAL DIHYDRATE crystal structure antibacterial activity
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3-甲胺基哌啶二醋酸盐的合成工艺改进 被引量:2
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作者 万志龙 刘明亮 +1 位作者 曹珏 郭慧元 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第20期1774-1775,共2页
目的:合成3-甲胺基哌啶二醋酸盐。方法:以3-氨基吡啶为起始原料,经3步反应制得3-甲胺基哌啶二醋酸盐。结果:目标化合物经1H-NMR和MS确证,总收率为41.4%。结论:本方法优化了反应条件和投料比,缩短了反应时间,提高了收率,适合工业化生产。
关键词 3-甲胺基哌啶二醋酸盐 中间体 巴洛沙星 合成
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镧-3-茜素甲基胺一N,N-二乙酸荧光光度法测定水样中痕量氟离子的研究 被引量:1
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作者 梁英 黄祖洪 李学军 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1247-1252,共6页
3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸(ALC)具有荧光性质,La^(3+)可与ALC生成二元络合物La-ALC而显著猝灭其荧光强度,但F-与La-ALC进一步形成三元络合物时会增强该二元络合物的荧光强度,基于此建立了水样中痕量F-的La-ALC荧光光度测定新方法。对试... 3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸(ALC)具有荧光性质,La^(3+)可与ALC生成二元络合物La-ALC而显著猝灭其荧光强度,但F-与La-ALC进一步形成三元络合物时会增强该二元络合物的荧光强度,基于此建立了水样中痕量F-的La-ALC荧光光度测定新方法。对试剂用量、pH值的影响和反应时间等实验参数进行了优化选择,考察了淡水中常见离子的干扰情况。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.050-0.600μg/mL,检出限为0.027μg/mL,分别对0.100和0.400μg/mL的标准溶液平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%和1.99%。以自来水、河水和矿泉水等水样为基底,进行加标回收实验,加标回收率介于98%—111%之间。本法用于矿泉水样的测定,与GB 7483-87的测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 3-茜素甲基胺-N N-二乙酸 荧光光度法 氟离子
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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量:2
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作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页
N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多
关键词 5-溴-1-甲基-吲哚-2 3-二酮 5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮 氧化 二乙酰氧基碘苯
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微波促进SnCl_4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮) 被引量:1
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作者 袁先友 张敏 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1137-1141,共5页
以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2... 以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为:催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%。 展开更多
关键词 2 2-二羟甲基-1 3-丙二醇 缩酮 缩醛 SnCl4/C 微波
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3-[二(羧甲基)氨甲基]-1,2-二羟基蒽醌-3-甲基胺-N,N-二乙酸与腺嘌呤的分光光度法研究
7
作者 迟燕华 庄稼 +3 位作者 白进伟 戴世琨 赵洪 李克安 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期524-526,共3页
采用分光光度法对腺嘌呤(Ade)与3-[二(羧甲基)氨甲基]-1,2-二羟基蒽醌3-甲基胺-N,N-二乙酸(AFB)反应体系进行了研究。优化了实验条件,建立了Ade的分析方法。本法测定Ade的检出限为6.54×10-5mol/L,摩尔吸光系数(ε)为3.2×104L.... 采用分光光度法对腺嘌呤(Ade)与3-[二(羧甲基)氨甲基]-1,2-二羟基蒽醌3-甲基胺-N,N-二乙酸(AFB)反应体系进行了研究。优化了实验条件,建立了Ade的分析方法。本法测定Ade的检出限为6.54×10-5mol/L,摩尔吸光系数(ε)为3.2×104L.cm-1.mol-1;初步探讨了反应机理。 展开更多
关键词 腺嘌呤 AFB 分光光度法
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巴豆醛和3-羟基丁醛与梅仲酸的缩合反应
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作者 焦玉国 张滂 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期712-715,共4页
利用梅仲酸与巴豆醛及3-羟基丁醛在乙二胺二乙酸盐存在进行反应,合成了2-丁烯亚基梅仲酸,并对它的进一步成环反应的可能性进行了研究。
关键词 巴豆醛 羟基丁醛 梅仲酸 丁烯亚基梅仲酸 缩合
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介孔分子筛固载RhCl(TPP)_3催化醋酸甲酯羰基化合成双醋酸亚乙酯 被引量:2
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作者 荣俊 韩武刚 +2 位作者 孙玥 陈树伟 李瑞丰 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期34-39,55,共7页
利用自由配体法将RhCl(TPP)_3配合物封装于介孔分子筛的孔道中,制备了RhCl(TPP)_3/SBA-16、RhCl(TPP)_3/SBA-15、RhCl(TPP)_3/MCM-41催化剂。采用元素分析(ICP-AES)、粉末X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR... 利用自由配体法将RhCl(TPP)_3配合物封装于介孔分子筛的孔道中,制备了RhCl(TPP)_3/SBA-16、RhCl(TPP)_3/SBA-15、RhCl(TPP)_3/MCM-41催化剂。采用元素分析(ICP-AES)、粉末X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)等物理化学方法对所制材料进行了表征。结果表明,采用自由配体法可将RhCl(TPP)_3有效固载于介孔分子筛介孔孔道中。在160℃、6.0MPa合成气(V(CO):V(H_2)=2:1)压力下以碘甲烷为助催化剂,反应6.0h,考察不同催化剂应用于醋酸甲酯羰基化生成双醋酸亚乙酯(EDA)的催化效果。结果表明,RhCl(TPP)_3/SBA-16催化剂具有更好的催化效果,以及较好的可重复利用性。 展开更多
关键词 介孔分子筛 RhCl(TPP)3 醋酸甲酯 羰基化 双醋酸亚乙酯 醋酐
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Synthesis and Crystal Structure of 3,9-Bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 被引量:1
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作者 李正义 葛玲 +3 位作者 陈亮 汤秋征 靳琳琳 孙小强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第5期728-732,共5页
The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the prese... The title compound 3,9-bis(pyridin-2-yl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5.5]undecane 4(C17H18N2O4) has been synthesized by the reaction of 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol with pyridine-2-carbaldehyde in the presence of p-toluenesulfonic acid,and characterized by IR,1H-NMR and X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic system,space group C2/c with a = 25.133(2),b = 5.7219(5),c = 21.942(2)(A°) ,β = 99.145(2)°,V = 3115.3(5)(A°)^3,Z = 8,Dc = 1.340 g/cm^3,Mr = 314.33,F(000) = 1328,μ = 0.097 mm-1,MoKa radiation(λ = 0.71073),R = 0.0352 and wR = 0.1022 for 2486 observed reflections with I 〉 2σ(I).X-ray analysis reveals that the two 1,3-dioxane rings passing through the central spiro-C atom both adopt chair conformation.Intermolecular C-H…π,C-H…O and C-H…N weak interactions link the molecules to form a three-dimensional samdwich,which are effective in the stabilization of the crystal structure. 展开更多
关键词 spiro-1 3-dioxane 2 2-bis(hydroxymethyl)propane-1 3-diol diacetal synthesis crystal structure
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乙酸3-苯基炔丙酯的合成研究
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作者 李瑞瑾 常志信 +2 位作者 张妍 邵欣怡 李洪爽 《精细化工中间体》 CAS 2020年第1期52-54,共3页
以3-苯基-2-丙炔-1-醇为起始原料,醋酸碘苯为乙酰化试剂,在PPh3/K2CO3存在条件下,于甲苯中回流24 h,得到乙酸3-苯基炔丙酯,分离收率为83%。目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。
关键词 乙酰化试剂 醋酸碘苯 乙酸3-苯基炔丙酯
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Novel antibacterial cellulose diacetate-based composite 3D scaffold as potential wound dressing 被引量:1
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作者 Wencheng Liang Mingli Jiang +5 位作者 Junyong Zhang Xiaoming Dou Yan Zhou Yun Jiang Li Zhao Meidong Lang 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第30期225-232,共8页
In this work,novel antibacterial cellulose diacetate/poly(ethylenimine)/hyaluronic acid(CDA/PEI/HA)composite three-dimension(3D)scaffolds were prepared through electrospinning and post-processing.Firstly,CDA/PEI 2D co... In this work,novel antibacterial cellulose diacetate/poly(ethylenimine)/hyaluronic acid(CDA/PEI/HA)composite three-dimension(3D)scaffolds were prepared through electrospinning and post-processing.Firstly,CDA/PEI 2D composite nanofiber membranes were prepared by electrospinning,and then the CDA/PEI/HA 3D composite scaffolds were fabricated by post-processing and freeze-drying of CDA/PEI membranes.In particular,HA was added to improve the biocompatibility of composite scaffolds.Compared with CDA/PEI scaffolds,CDA/PEI/HA composite scaffolds showed higher water absorbing rate,higher water retention rate and higher mechanical strength.Moreover,CDA/PEI/HA composite scaffolds with abundant positive charge were benefit for improving antibacterial activity.CDA/PEI/HA scaffolds with biology function of HA were benefit for improving hemocompatibility and cell proliferation of CDA/PEI scaffolds.In summary,antibacterial CDA/PEI/HA scaffolds could protect wound from bacterial infection,improve cellular behavior and accelerate wound healing.Thus,CDA/PEI/HA scaffolds could be potential application for wound dressing. 展开更多
关键词 Cellulose diacetate ELECTROSPINNING 3D scaffold Wound dressing
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[MIMPS][HSO_4]催化N_2O_5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 被引量:2
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作者 赵晓锋 成健 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期12-15,共4页
制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间... 制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间体的结构进行了表征。研究了在[MIMPS][HSO4]催化条件下,反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间对LLM-105收率的影响,结果表明最佳反应条件为:采用CH3NO2为反应溶剂,反应温度为55℃,反应时间为6 h,LLM-105的收率为72.2%。研究了[MIMPS][HSO4]的循环使用性能。结果表明,平行实验5次,平均收率71.7%,具有较好的可再生利用性。 展开更多
关键词 有机化学 五氧化二氮 硝化 催化 1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4] 2 6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)
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硝呋烯腙的合成
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作者 张红宇 柳恒 +2 位作者 唐清富 孙淑钧 李树斌 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第3期34-35,40,共3页
介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋... 介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 6 5 0 % 展开更多
关键词 抗生素 硝呋烯腙 5-硝基糠醛二乙酸酯 1 5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1 4-戊二烯-3-酮 氨基胍碳酸氢盐 合成
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Comparison of three fluorescence labeling and tracking methods of endothelial progenitor cells in laser-injured retina
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作者 Hui Shi Xin-Rui Wang +8 位作者 Ming-Chao Bi Wei Yang Dan Wang Hai-Le Liu Ling-Ling Liang Xiao-Hong Li Qian Hao Zhi-Hua Cui E Song 《International Journal of Ophthalmology(English edition)》 SCIE CAS 2018年第4期580-588,共9页
AIM: To compare three kinds of fluorescent probes for in vitro labeling and in vivo tracking of endothelial progenitor cells(EPCs) in a mouse model of laser-induced retinal injury.METHODS: EPCs were isolated from ... AIM: To compare three kinds of fluorescent probes for in vitro labeling and in vivo tracking of endothelial progenitor cells(EPCs) in a mouse model of laser-induced retinal injury.METHODS: EPCs were isolated from human umbilical cord blood mononuclear cells and labeled with three different fluorescent probes: 5-(and-6)-carboxyfluorescein diacetate succinimidyl ester(CFSE), 1,1′-dilinoleyl-3,3,3′,3′-tetramethylindo-carbocyanine perchlorate linked acetylated low-density lipoprotein(Di I-Ac LDL), and green fluorescent protein(GFP). The fluorescent intensity of EPCs was examined by confocal microscopy. Survival rate of labeled EPCs was calculated with trypan blue staining, and their adhesive capability was assessed. A mouse model of retinal injury was induced by laser, and EPCs were injected into the vitreous cavity. Frozen section and fluorescein angiography on flat-mounted retinal samples was employed to track the labeled EPCs in vivo.RESULTS: EPCs labeled with CFSE and Di I-Ac LDL exhibited an intense green and red fluorescence at the beginning; the fluorescence intensity decreased gradually to 20.23% and 49.99% respectively, after 28 d. On the contrary, the florescent intensity of GFP-labeled EPCs increased in a time-dependent manner. All labeled EPCs showed normal morphology and no significant change in survival and adhesive capability. In the mouse model, transplantation of EPCs showed a protective effect against retinal injury. EPCs labeled with CFSE and Di I-Ac LDL were successfully tracked in mice during the development of retinal injury and repair; however, GFP-labeled EPCs were not detected in the laser-injured mouse retina.CONCLUSION: The three fluorescent markers used in this study have their own set of advantages and disadvantages. CFSE and Di I-Ac LDL are suitable for short-term EPClabeling, while GFP should be used for long-term labeling. The choice of fluorescent markers should be guided by the purpose of the study. 展开更多
关键词 endothelial progenitor cells cell tracking 5-(and-6)-carboxyfluorescein diacetate succinimidyl ester 1 1′-dilinoleyl-3 3 3 3′-tetramethylindo-carbocyanine perchlorate linked acetylated low-density lipoprotein green fluorescent protein retinal laser photocoagulation
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N-甲基苯胺类化合物与二醋酸碘苯在水相中的反应研究
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作者 张周晔 黄素萍 +1 位作者 王清 曾润生 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期673-677,683,共6页
首次报道了水相中二醋酸碘苯(PIDA)氧化取代N-甲基苯胺合成多取代苯肼和2-位取代苯醌的反应,合成了8个苯肼类化合物和4个苯醌类化合物,其中化合物2i为新化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS表征。以N-甲基苯胺为底物对反应条件进... 首次报道了水相中二醋酸碘苯(PIDA)氧化取代N-甲基苯胺合成多取代苯肼和2-位取代苯醌的反应,合成了8个苯肼类化合物和4个苯醌类化合物,其中化合物2i为新化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS表征。以N-甲基苯胺为底物对反应条件进行了优化,最佳反应条件为:氢氧化钠2 eq.,PIDA 2 eq.,水为反应溶剂,于室温反应3 h。并对反应机理进行了探讨。 展开更多
关键词 苯肼 苯醌 二醋酸碘苯 N-甲基苯胺 氧化 合成
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正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化
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作者 郭翠红 董津 +2 位作者 陈晓飞 张海燕 杨秋亚 《精细与专用化学品》 CAS 2014年第5期49-51,共3页
由1,1-环己基二乙酸单酰胺开始,制备3,3-亚戊基丁内酰胺。3,3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。通过正交实验筛选出影响其产率的主要因素为盐酸的加量,并通过实验确定了最佳n(盐酸)∶n(1,1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0... 由1,1-环己基二乙酸单酰胺开始,制备3,3-亚戊基丁内酰胺。3,3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。通过正交实验筛选出影响其产率的主要因素为盐酸的加量,并通过实验确定了最佳n(盐酸)∶n(1,1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1,环合时间为180min,在这种条件下达到了最高收率75.21%。 展开更多
关键词 3 3-亚戊基丁内酰胺 反应时间 1 1-环己基二乙酸单酰胺
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苍术的定性定量分析方法研究 被引量:20
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作者 赵森淼 王瑞 +2 位作者 侴桂新 王峥涛 邵建芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期954-958,共5页
目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为U... 目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速1.0mL.min-1,检测波长340nm,柱温30℃。结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018~0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3)。结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 苍术 苍术素 苍术素醇 (4E 6E 12E)-十四癸三烯-8 10-二炔-1 3-二乙酸酯 薄层色谱法 高效液相色谱法
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胃肠舒对胃肠平滑肌细胞一氧化氮释放的影响 被引量:7
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作者 郭金秀 刘孟安 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第2期121-124,共4页
目的:探讨胃肠舒促胃肠动力的作用机制。方法:组织块法原代培养胃肠平滑肌细胞,实验分胃肠舒低、中、高剂量组、西沙必利组和正常对照组,各组分别用受试药物(正常对照组用DMEM干粉培养基)干扰细胞24 h,采用一氧化氮荧光探针(DAF-FMDA)反... 目的:探讨胃肠舒促胃肠动力的作用机制。方法:组织块法原代培养胃肠平滑肌细胞,实验分胃肠舒低、中、高剂量组、西沙必利组和正常对照组,各组分别用受试药物(正常对照组用DMEM干粉培养基)干扰细胞24 h,采用一氧化氮荧光探针(DAF-FMDA)反应30 min,流式细胞仪检测一氧化氮(NO)释放。结果:胃肠舒大、中剂量组与正常对照组比较,胃肠平滑肌细胞NO释放的荧光强度明显减弱(P<0.01,P<0.05),与西沙必利组相似。结论:胃肠舒促胃肠动力的作用机制可能是通过抑制胃肠平滑肌细胞内NO的生成,进而抑制相关酶的活化,拮抗环磷酸鸟苷(cGMP)的作用,从而使胞内Ca2+增多,Ca2+信号系统引发一系列生理功能而促进胃肠平滑肌收缩效应。 展开更多
关键词 胃肠舒片 胃肠平滑肌细胞 一氧化氮荧光探针 流式细胞仪
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蛇足石杉中非生物碱类化学成分研究 被引量:4
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作者 郑凯凯 赵圆圆 +4 位作者 袁谱龙 吴迎春 张刘强 郭夫江 李医明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期15-20,共6页
目的研究蛇足石杉Huperzia serrata全草的非生物碱类化学成分。方法利用硅胶、反相硅胶、Sephadex HL-20等柱色谱进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等谱学数据鉴定化合物结构。结果从蛇足石杉二氯甲烷部位分离得到11个化合物,分别鉴定为... 目的研究蛇足石杉Huperzia serrata全草的非生物碱类化学成分。方法利用硅胶、反相硅胶、Sephadex HL-20等柱色谱进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等谱学数据鉴定化合物结构。结果从蛇足石杉二氯甲烷部位分离得到11个化合物,分别鉴定为千层塔烯二醇-21β-对二氢香豆酸酯(1)、千层塔烯二醇-3,21-二乙酸酯(2)、千层塔烯二醇-3-乙酸酯(3)、21-表千层塔烯二醇-3-乙酸酯(4)、3α,21β,24-千层塔烯三醇(5)、21-表千层塔烯二醇(6)、千层塔烯二醇(7)、16-羰基-3α,21β-千层塔烯二醇(8)、3β,21β,24-千层塔烯三醇(9)、16-羰基-3α,21β,24-千层塔烯三醇(10)、1-羟基二苯并呋喃醇(11)。结论化合物1~10均为石杉型三萜类化合物,化合物11为二苯并呋喃醇类化合物;其中1为新化合物,命名为千层塔型香豆酸酯,化合物2和11首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 石杉属 蛇足石杉 非生物碱 石杉型三萜 二苯并呋喃醇 千层塔型香豆酸酯 千层塔烯二醇-3 21-二乙酸酯 1-羟基二苯并呋喃醇
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