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Layered Lanthanum Complex with 3-Nitrophthalic Acid Assembled via Hydrogen Bonds-Synthesis, Structure and Characterization of [LaL(HL)(H_2O)_3]_2·2H_2O (H_2L=3-NO_2C_6H_3(CO_2H)_2) 被引量:1
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作者 邓玉恒 刘娟 +2 位作者 杨永丽 朱惠菊 马宏伟 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期642-648,共7页
A new dinuclear centrosymmetric complex [LaL(HL)(H2O)3]2(2H2O (H2L = 3-nitrophthalic acid, NPA) was synthesized in water/ethanol solution and characterized by X-ray diffraction, IR spectrum and TGA-DTA. The com... A new dinuclear centrosymmetric complex [LaL(HL)(H2O)3]2(2H2O (H2L = 3-nitrophthalic acid, NPA) was synthesized in water/ethanol solution and characterized by X-ray diffraction, IR spectrum and TGA-DTA. The complex crystallizes in triclinic system, space group P1^- with a = 8.1549(16), b = 8.8856(18), c = 15.277(3)A,α= 100.93(3),α= 90.81(3), γ= 104.56(3)°, V = 1049.8(4)A^3, Z = 1,μ= 2.125 mm^-1, Dc=1.994 g/cm^3, R = 0.0259 and wR = 0.0679. Two 3-nitrophthalates(2-) coordinate with the La3+ ions in a bridging mode, and two monohydrogen- 3-nitrophthates(1-) and three waters in terminal ways, respectively. Each La^3+ ion is nine-coordinated to exhibit a distorted tricapped trigonal prism coordination polyhedron. Both the coordinated and crystal waters are involved in the inter- and intramolecular hydrogen bonds. The dinuclear units are linked into a 2D network structure in the ab plane via intermolecular hydrogen bonds along the axes a and b. Two crystal waters fill each rhombic pore of the network. The networks are further packed along the c axis forming a layered supramolecular structure through the C-H…O weak forces between the adjacent sheets. TGA analysis shows the complex undergoes the loss of waters of crystallization and coordination and the decomposition of ligands sequentially. 展开更多
关键词 3-nitrophthalic acid lanthanide complex hydrogen bond SUPRAMOLECULE crystal structure
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不同助剂对Ni/Al_(2)O_(3)催化顺酐液相加氢选择性的影响
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作者 朱金剑 杨霞霞 +5 位作者 穆展鹏 宋国良 李子涵 刘伟 许岩 张景成 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期143-150,共8页
采用超声辅助沉淀法分别使用P、Mg、Mo、Cu助剂制备了系列镍基顺酐加氢催化剂。采用N_2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行了表征分析,考察不同助剂对催化剂晶... 采用超声辅助沉淀法分别使用P、Mg、Mo、Cu助剂制备了系列镍基顺酐加氢催化剂。采用N_2物理吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、氢程序升温还原(H_(2)-TPR)、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)等方法对催化剂进行了表征分析,考察不同助剂对催化剂晶型结构、还原性能、酸强度、BET比表面积和孔结构等的影响。结果表明,助剂高度分散在催化剂体系中,同时助剂的引入使催化剂比表面积和孔容呈现不同程度的减小,此外添加助剂提高了催化剂还原温度,增强了活性金属与载体之间相互作用力,导致催化剂还原程度不同,使Ni^(0)及具有L酸特性的Ni^(δ+)数目不同,进而影响氢气活化及C=C/C=O键吸附能力。使用固定床顺丁烯二酸酐液相连续加氢反应对催化剂进行性能评价,结果发现,Ni-Mo/Al_(2)O_(3)催化剂具有最优的γ-丁内酯选择性,在反应压力为5 MPa、反应温度为150℃、氢酐物质的量比为5∶1、空速为1 h^(-1)的工艺条件下,顺酐转化率为99.48%、γ-丁内酯选择性为54.34%。 展开更多
关键词 助剂 Ni/Al_(2)O_(3) 顺酐 液相加氢 Γ-丁内酯
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Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Two Complexes with Cyclic Dimer and 2D Network Structures of 3-Nitrophthalate and N-Donor Ligand
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作者 姜秀榕 唐治炜 +2 位作者 谢桂香 董雁 温德才 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第3期386-392,共7页
Two complexes, [Cd(nphth)(2,2'-bipy)(H20)]2.2H20 (1) and [Cd(nphth)(4,4'- bipy)(H20)], (2) (nphth = 3-nitrophthalate, 2,2'-bipy = 2,2'-bipyridine, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine), were synthesized... Two complexes, [Cd(nphth)(2,2'-bipy)(H20)]2.2H20 (1) and [Cd(nphth)(4,4'- bipy)(H20)], (2) (nphth = 3-nitrophthalate, 2,2'-bipy = 2,2'-bipyridine, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine), were synthesized by hydrothermal reactions and structurally characterized. Complex 1 crystallizes in triclinic with space group Pi, a = 0.7599(4), b = 1.0551(6), c = 1.2448(6) nm, α = 88.96(2), β = 75.40(2), γ= 76.76(2)°, V= 0.9393(9) nm3, Z = 1, Dc = 1.816 Mg/m3, F(000) = 512, μ = 1.217 mm-1, S = 0.946, the final R = 0.0238 and wR = 0.0631, Complex 2 crystallizes in monoclinic, space group P21/c, a = 0.737(5), b = 2.338(1), c = 1.0030(6) nm, β = 96:359(9)°, V= 1.803(2) nm3, Z = 4, Dc = 1.826 Mg/m3, F (000) = 984,μ = 1.260 mm-1, S = 1.016, the final R = 0.0455 and wR = 0.1007. Complex 1 exhibits a discrete cyclic binuclear structure and complex 2 possesses a 2D layer structure with cyclic binuclear unit. The fluorescent spectrum study shows that complex 1 exhibits fluorescent emission in the solid state at room temperature. 展开更多
关键词 cadmium complex 3-nitrophthalic acid hydrothermal synthesis crystal structure
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3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐的合成与表征 被引量:3
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作者 杜杨 孙小莉 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期826-828,共3页
3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了... 3,5-二甲氧基苯甲酸与水合氯醛进行烷基化和成环反应生成(4,6-二甲氧基-7-三氯甲基)-2-苯并[c]呋喃酮,然后经水解、脱羧、氧化、脱水反应合成了3,5-二甲氧基邻苯二甲酸酐,反应总得率78%。反应的中间物和目标产物用IR,1HNMR和MS等进行了表征。用该化合物合成取代蒽醌、金丝桃素及其衍生物的研究正在进行中。 展开更多
关键词 金丝桃素 3 5-二甲氧基邻苯二甲酸酐 3 5-二甲氧基苯甲酸 水合氯醛
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2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋 被引量:8
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作者 彭阳峰 何诠 +1 位作者 薛伯勇 蔡水洪 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期338-340,共3页
以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂 ,少量叔胺等作催化剂 ,2 -( 4-氯苯基 ) -3 -甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋 ,收率接近 90 %。
关键词 2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸 消旋 氰戊菊酯 拟除虫菊酯类农药 杀虫剂 叔胺 酸酐
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3-硝基-2-氨基苯甲酸的合成 被引量:8
6
作者 田志高 刘安昌 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期106-108,共3页
以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐... 以邻苯二甲酸酐为起始原料,经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排4步反应合成了3-硝基-2-氨基苯甲酸,总收率19%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。探讨了酰胺化和霍夫曼重排反应条件对产率的影响。结果表明,n(脲素)∶n(3-硝基邻苯二甲酸酐)=2.0∶1.0,于50℃~60℃反应5 h^6 h,酰胺化反应收率85%~91%。n(NaC lO)∶n(3-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸)=1.2∶1.0,于60℃反应3 h,重排反应收率94%。 展开更多
关键词 3-硝基-2-氨基苯甲酸 邻苯二甲酸酐 霍夫曼重排 合成
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马来酸酐接枝POE对PA6/纳米CaCO_3复合材料性能的影响 被引量:10
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作者 宋波 黄锐 魏刚 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期30-33,共4页
研究了马来酸酐接枝POE(POE g MAH)对PA6/纳米CaCO3 复合材料力学性能的影响。SEM分析表明 :部分纳米CaCO3 粒子均匀分散在PA6基体中 ,部分纳米CaCO3 粒子为POE g MAH所包覆形成壳 -核结构。随着基体中纳米CaCO3 的增加 ,PA6/纳米CaCO3 ... 研究了马来酸酐接枝POE(POE g MAH)对PA6/纳米CaCO3 复合材料力学性能的影响。SEM分析表明 :部分纳米CaCO3 粒子均匀分散在PA6基体中 ,部分纳米CaCO3 粒子为POE g MAH所包覆形成壳 -核结构。随着基体中纳米CaCO3 的增加 ,PA6/纳米CaCO3 /POE g MAH发生脆 -韧转变所需要的弹性体量增加。在脆 -韧转变区后 ,纳米CaCO3 和POE g MAH对PA6的增韧有显著的协同作用 ,其原因可能是壳 -核结构中的填料粒子的“滚珠”作用使断裂应变增加。复合材料的拉伸屈服强度随纳米CaCO3 的增加而略有下降。纳米CaCO3 的加入使复合材料的热变形温度有所提高。 展开更多
关键词 尼龙6 纳米碳酸钙 马来酸酐接枝POE
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添加组分对Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂顺酐加氢合成γ-丁内酯活性的影响 被引量:6
8
作者 陈庚 沈伟 徐华龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期791-794,共4页
在常压固定床反应装置上研究了不同添加组分对顺酐加氢催化剂催化性能的影响 ,在反应温度 2 70℃ ,氢气与顺酐摩尔比 5 5 ,顺酐空速 0 16h- 1 的条件下 ,考察了添加碱金属、碱土金属、ⅥB族、ⅦB族和Ⅷ族金属元素对顺酐加氢催化剂活性... 在常压固定床反应装置上研究了不同添加组分对顺酐加氢催化剂催化性能的影响 ,在反应温度 2 70℃ ,氢气与顺酐摩尔比 5 5 ,顺酐空速 0 16h- 1 的条件下 ,考察了添加碱金属、碱土金属、ⅥB族、ⅦB族和Ⅷ族金属元素对顺酐加氢催化剂活性的影响 ,并探讨了引起活性变化的原因。结果表明 ,在所有添加组分中 ,Cr是唯一既不影响催化剂活性又能提高γ -丁内酯选择性的助剂 ,但其添加量应不超过 5 % (摩尔分数 ) ;碱金属元素和Mo、Mg对催化剂有毒害作用 ;Ba对催化剂加氢活性影响不大 ;添加其它金属元素时催化剂的加氢活性虽下降不大 ,但γ 展开更多
关键词 添加组分 Cu/ZnO/Al2O3催化剂 顺酐 加氢合成 Γ-丁内酯 活性 影响
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衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇 被引量:3
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作者 梅苏宁 杨建明 +4 位作者 王伟 薛云娜 赵锋伟 余秦伟 吕剑 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期268-270,共3页
冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1... 冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。 展开更多
关键词 3-氨基-1 2-丙二醇 三氟乙酸酐 衍生化 气相色谱法
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食用香料乙酸3—甲硫基丙醇酯的合成研究 被引量:2
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作者 刘玉平 孙宝国 +2 位作者 郑福平 谢建春 田红玉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期159-160,共2页
以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7%,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段... 以乙酸钠为催化剂,3-甲硫基丙醇和乙酸酐为原料,合成 了食用香料乙酸3-甲硫基丙醇酯。采用正交实验对工艺 条件进行了优化,乙酸酐与3-甲硫基丙醇的摩尔比为 1.1:1,在85-95℃下反应2h,产率为97.7%,采用红外光谱 和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。 展开更多
关键词 乙酸3-甲硫基丙醇酯 乙酸酐 3-甲硫基丙醇 乙酸钠
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脂肪醇聚氧乙烯-3-醚琥珀酸单酯磺酸盐泡沫性能研究 被引量:8
11
作者 葛虹 傅鹏立 +1 位作者 王军 朱冬梅 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第3期16-18,共3页
用罗氏法对脂肪醇聚氧乙烯 3 醚琥珀酸单酯磺酸钠(AESM 3)表面活性剂的泡沫性能进行了系统研究,测定了其在不同浓度、不同温度、不同硬度水中的泡沫性能,并与两种同类表面活性剂的泡沫性能进行了对比。结果表明,AESM 3是一种起泡性与稳... 用罗氏法对脂肪醇聚氧乙烯 3 醚琥珀酸单酯磺酸钠(AESM 3)表面活性剂的泡沫性能进行了系统研究,测定了其在不同浓度、不同温度、不同硬度水中的泡沫性能,并与两种同类表面活性剂的泡沫性能进行了对比。结果表明,AESM 3是一种起泡性与稳泡性皆优的高泡性表面活性剂品种。 展开更多
关键词 脂肪醇聚氧乙烯-3-醚琥珀酸单酯磺酸钠 顺丁烯二酸酐 阴离子表面活性剂 泡沫试验
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3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究 被引量:3
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作者 赵春深 杨绍娟 +2 位作者 王远航 冯徽徽 安媛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期849-850,共2页
文章介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得... 文章介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为27%。 展开更多
关键词 3-氯-5-甲基哒嗪 水合肼 柠康酸酐 合成
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丙基磷酸环酐催化合成1,3,4-噁二唑化合物 被引量:5
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作者 雷英杰 李德强 赵静 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期942-944,共3页
以取代苯甲酸和苯甲酰肼为原料,丙基磷酸环酐为缩合剂和脱水剂,三乙胺为碱性介质,研究了环缩合反应一步法制备6种1,3,4-噁二唑化合物的合成工艺,其结构经IR和1HNMR以及元素分析测试技术加以确证,合成收率为88%~94%。
关键词 苯甲酸 苯甲酰肼 1 3 4-噁二唑 丙基磷酸环酐
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3-氨丙基三乙氧基硅烷对溶胶-凝胶法苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物/SiO_2杂化材料的制备与性能的影响 被引量:4
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作者 周文 董建华 +1 位作者 丘坤元 危岩 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第6期730-735,共6页
用3氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为偶联剂,通过溶胶凝胶(SolGel)过程制得两相以共价键结合的透明苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物/SiO2杂化材料.通过FTIR分析等证实了材料有机相与无机相间是以共价键结合... 用3氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为偶联剂,通过溶胶凝胶(SolGel)过程制得两相以共价键结合的透明苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物/SiO2杂化材料.通过FTIR分析等证实了材料有机相与无机相间是以共价键结合的.分析了材料热处理温度和分别用盐酸或氨水作催化剂时对材料溶胶分数的影响、偶联剂及其用量对溶胶凝胶体系凝胶时间的影响。 展开更多
关键词 杂化材料 苯乙烯 顺丁烯二酸酐 共聚物 二氧化硅
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成 被引量:3
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作者 李延勋 姚新鼎 +2 位作者 徐丽 雒廷亮 刘国际 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期97-100,共4页
以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3... 以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。 展开更多
关键词 N-[(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺 马来酸酐 4-溴-3 5-二氟苯胺 耐热改性剂 精细化工中间体
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MINDO/3方法研究RC(X)OC(O)CH_3热分解反应 被引量:2
16
作者 洪三国 王甡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第9期779-784,共6页
 用MINDO/3方法研究了酸酐(X=0)和硫代酸酐(X=S)的热分解反应,结果表明,含有β-氢原子的乙酸酐和硫代乙酸酐可按三条路径分解,苯基对热分解的影响不大.
关键词 MINDO/3 酸酐 硫代酸酐 热分解
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外式双环[2.2.1]庚烷(庚-5-烯)-2,3-二甲酸酐膦二肽衍生物的合成 被引量:4
17
作者 周正洪 陈茹玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期721-724,共4页
选择有机磷基团对斑蝥素的结构骨架进行修饰改造,以外式双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸酐为原料,设计合成了一系列斑蝥素类似物.化合物的结构经1H NMR, MS及元素分析确证.
关键词 斑蝥素 膦二肽 合在 中草药 抗肿瘤药
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3-氨基邻苯二甲酰肼的简便合成 被引量:1
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作者 朱智甲 杨秋青 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期306-306,308,共2页
以邻苯二甲酸酐为原料,经硝化、脱水、肼化、还原等步骤合成了3-氨基邻苯二甲酰肼。
关键词 3—氨基邻苯二甲酰肼 合成 邻苯二甲酸酐 原料 硝化 脱水 肼化 还原
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2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性研究 被引量:1
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作者 雷英杰 田方园 +1 位作者 丁玫 姚庆佳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1730-1733,共4页
以等摩尔的水杨酸和烯丙基(苄基)溴为原料,四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辅助条件下高选择性制得水杨酸的醚化产物;再以含醚水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为脱水剂,微波辐射辅助下制备得到含有烯丙基(苄基)醚结构的2-... 以等摩尔的水杨酸和烯丙基(苄基)溴为原料,四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辅助条件下高选择性制得水杨酸的醚化产物;再以含醚水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为脱水剂,微波辐射辅助下制备得到含有烯丙基(苄基)醚结构的2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑衍生物,通过元素分析,IR和1HNMR等测试技术对结构进行表征确证;在此基础上,就该类化合物的抑菌活性进行初步测试,结果表明目标产物具有一定的抗菌活性。 展开更多
关键词 1 3 4-噁二唑 醚化 丙基磷酸环酐 微波辐射 抗菌活性
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2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化 被引量:1
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作者 谭春斌 杜洪飞 刘晓玲 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第8期493-496,共4页
以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4... 以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13 C NMR、HRMS表征。 展开更多
关键词 3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩 2 5-二氢噻吩-3 4-二羧酸酐 合成 工艺优化
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