Determination of Trace Non Rare Earth Elements in High Purity Rare Earth Oxides by ICP－AES with Microcolumn Preconcentration in a Flow Injection System

A new method for the determination of trace non-rare earth elements in high purity rare earth oxides by ICP-AES with preconcentration on an active carbon-silica gel microcolumn in a flow injection system is described in this paper. Experimental parameters such as pH, flow rate,reagent concentration,length of reaction coil,eluent acidity,etc. were optimized. In the buffer solution of NH3. H2O/NH4Cl at pH 4. 6,Al,Cr,Cu,Fe, Pb, V and Zn can be preconcentrated and then eluted with 4. 5 mol/L nitric acid utilizing stop-flow technique. The enrichment factors were in range of 8. 1￣12. 6 with detection limits of μg/m level ,and the RSD with metals at μg/g level were 2. 3￣5. 0% (n= 7). The method proposed can reduce the matrix interference effectively , and has been applied to the determination of non-rare earth metals atμg/g level in high purity Eu2O3 with satisfactory results.

基于连续光谱法联合测定NH_(3)-N、COD方法研究

针对地表水中Ⅰ—Ⅴ类水域、地下水、工业废水对氨氮及化学需氧量准确快速联合测定的需求,融合光谱分析法中的连续光谱法与顺序注射技术(SIA),基于地表水国家检测标准,以氨态氮(NH_(3)-N)、化学需氧量(COD)原位水质参数为检测对象,设计了一种小型微量原位水质NH_(3)-N、COD高效快速检测仪。该系统主要依据自主设计的基于紫外灯照射消解与加热密闭消解方法同时进行的消解池结构以及基于光谱扫描设计的的检测池结构,达到快速消解稳定检测的目的。同时系统基于分光光度法优化了检测流程,测定开始COD消解的同时,待检测池中的NH_(3)-N指数显色后的配位化合物进行光谱扫描测定,消解后,进行COD的测定,整个检测过程相比国标检测法缩短至少60 min,可以实现25min内自动完成NH_(3)-N及COD的测定,大大节约时间成本。绘制经光谱扫描显色反应后配位化合物的吸光度与连续波长曲线可得:NH_(3)-N、COD分别于690和445 nm处具有明显吸收峰,经读取峰的吸光度值,采用最小二乘法分别建立NH_(3)-N、COD回归建模,拟合回归方程并计算相关系数,绘制相应参数的吸光度-浓度工作曲线。实验结果表明:在0~2 mg·L^(-1)浓度范围内,NH_(3)-N标准工作曲线相关系数r≥0.9987,且浓度与吸光度成正相关。重复性相对标准偏差为1.36%~1.68%,加标回收率为97%~102%;在0~50 mg·L^(-1)浓度范围内,COD标准工作曲线相关系数r≥0.9978,浓度与吸光度呈负相关。重复性相对标准偏差为2.14%~2.48%,加标回收率为97.6%~102.95%。系统的测定结果准确、直线性与稳定性良好,具有较高的可行性与可靠性。基于SIA与连续光谱法联合测定NH_(3)-N、COD的方法研究,为拓宽光谱法在水质快速检测领域的应用、提高检测效率等方面的研究具有重大价值。

高纯稀土氧化物中的非稀土杂质的测定流动注射微柱预富集ICP-AES法

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂［二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）］为柱前衍生化试剂。在优化的实验条件下，于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线预富集Ａｌ（Ⅲ），Ｃｒ（Ⅵ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｖ（Ⅴ）和Ｚｎ（Ⅱ）．采用停流技术洗脱，富集倍数可达８．１～１２．６倍，检出限为ｎｇ／ｍＬ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ２Ｏ３）中的非稀土杂质进行测定，可避免大量稀土基体对测定的干扰。

A型肉毒毒素新型三点注射法治疗中国人群轻度眉间纹并预防眉下垂的效果探讨

目的:评价A型肉毒毒素新型三点注射法治疗中国人群轻度眉间纹并预防眉下垂的临床效果。方法:选择2021年1月-2021年5月就诊的86例轻度眉间纹就医者,随机分为A组(传统五点注射法组)和B组(新型三点注射法组)。观察比较两组的操作时间,就医者术中痛觉、治疗效果、眉下垂发生率和就医者满意度。结果:五点注射法的操作时间显著长于三点注射法(P<0.05);五点注射法术中疼痛VAS评分显著高于三点注射法(P<0.05);所有患者至术后90 d随访均未见有眉间纹出现,术后120 d随访时五点注射法有2例出现眉间纹。五点注射法在术后14 d复诊有1例出现抬眉时轻度眉下垂,三点注射法术后均未见眉下垂发生;患者术后满意度比较差异无统计学意义(P>0.05),三点注射法的满意度评分值更高。结论:A型肉毒毒素新型三点注射法治疗中国人群轻度眉间纹疗效确切,患者术中疼痛感低、满意度高,可以有效预防术后眉下垂的发生,具有较高的临床应用价值。