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抗硫化返原剂二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠的制备
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作者 李天余 侯文杰 +1 位作者 施云海 余涛 《合成橡胶工业》 CAS 2024年第1期63-67,共5页
使用1,6-二氯己烷与五水合硫代硫酸钠合成出抗硫化返原剂二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠,通过正交试验和单因素实验考察其粗产品的合成工艺条件;对获得的产品进行重结晶纯化,结合硫代硫酸钠在乙醇-水溶液体系中不同温度的溶解度获... 使用1,6-二氯己烷与五水合硫代硫酸钠合成出抗硫化返原剂二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠,通过正交试验和单因素实验考察其粗产品的合成工艺条件;对获得的产品进行重结晶纯化,结合硫代硫酸钠在乙醇-水溶液体系中不同温度的溶解度获得重结晶过程中溶剂的最优乙醇浓度、重结晶温度和结晶次数;最后对所合成产品进行了傅里叶变换红外光谱、X射线衍射及热重-差示扫描量热法的分析。结果表明,合成二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠的最佳反应条件为1,6-二氯己烷质量分数14%、乙醇与水的质量比3/4、反应体系pH值9、反应温度83℃,此时所合成粗产品的纯度和收率最高;使用质量分数为80%的乙醇溶液在20℃下重结晶精制2次,可制得纯度达97%以上、单程收率在80%以上的产品。 展开更多
关键词 水合六亚甲基-1 6-硫代硫酸 抗硫化返原剂 1 6-氯己烷 硫代硫酸钠
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HIST1H4F基因甲基化在三阴性乳腺癌中的预后价值
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作者 严珊珊 雷雯 +1 位作者 李帅杰 王永南 《岭南现代临床外科》 2024年第1期54-58,共5页
目的探讨HIST1H4F基因甲基化在三阴性乳腺癌中的意义。方法收集31例乳腺癌新鲜的癌组织标本及正常乳腺组织标本,提取DNA后使用亚硫酸盐进行甲基化转化处理,荧光定量PCR进行HIST1H4F基因甲基化检测,分析癌组织标本和正常乳腺组织中的HIST... 目的探讨HIST1H4F基因甲基化在三阴性乳腺癌中的意义。方法收集31例乳腺癌新鲜的癌组织标本及正常乳腺组织标本,提取DNA后使用亚硫酸盐进行甲基化转化处理,荧光定量PCR进行HIST1H4F基因甲基化检测,分析癌组织标本和正常乳腺组织中的HIST1H4F基因甲基化差异情况,并分析三阴性乳腺癌的HIST1H4F基因甲基化情况。同时收集37例三阴性乳腺癌的石蜡标本,提取DNA后同样方法处理再进行HIST1H4F基因甲基化检测,分析HIST1H4F基因甲基化与三阴性乳腺癌预后的关系。结果新鲜组织标本中周围正常乳腺组织和癌组织中HIST1H4F甲基化阳性率均为74.2%(23/31),两者的HIST1H4F甲基化阳性率无明显区别(χ^(2)=0000,P=1.000),分析发现三阴性乳腺癌组织中HIST1H4F甲基化阳性率高于非三阴性乳腺癌(93.8%vs.53.3%,P=0.015),HIST1H4F甲基化阳性乳腺癌的组织学分级Ⅲ级和ER阴性的乳腺癌中比率高于HIST1H4F甲基化阴性乳腺癌(60.9%vs.12.5%,P=0.037;69.6%vs.25.0%,P=0.043)。在三阴性乳腺癌的石蜡组织标本进行HIST1H4F甲基化检测,发现HIST1H4F甲基化阳性率为27.0%,且HIST1H4F甲基化阳性组和阴性组的DFS(50.0%vs.66.7%,χ^(2)=1.141,P=0.285)和OS(90.0%vs.96.3%,χ^(2)=1.635,P=0.201)在统计学上均无明显区别。结论在新鲜组织标本中三阴性乳腺癌中检测HIST1H4F基因甲基化阳性率高,HIST1H4F基因甲基化阳性乳腺癌的组织学Ⅲ级和ER阴性比率高,而在三阴乳腺癌石蜡组织标本中检测的HIST1H4F甲基化阳性率较低,尚不能确定HIST1H4F甲基化与三阴性乳腺癌预后是否相关,仍有待于进一步研究。 展开更多
关键词 乳腺癌 hIST1h4F 甲基
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-氢喹喔啉-1(2 h)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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碱催化p-QMs的1,6-共轭加成合成二芳基甲基(硫)醚
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作者 罗金华 陈阳 +2 位作者 王欣 李蕾 王贺 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2024年第4期1-9,共9页
在摩尔分数为20%的氢氧化钠的催化作用下,实现了对亚甲基苯醌(p-QMs)与醇(或硫酚)的溶剂解反应,即p-QMs的1,6-共轭加成反应,以37%~95%的产率制备了一系列二芳基甲基(硫)醚类化合物。结果表明,该反应具有操作简便、反应条件温和高效、官... 在摩尔分数为20%的氢氧化钠的催化作用下,实现了对亚甲基苯醌(p-QMs)与醇(或硫酚)的溶剂解反应,即p-QMs的1,6-共轭加成反应,以37%~95%的产率制备了一系列二芳基甲基(硫)醚类化合物。结果表明,该反应具有操作简便、反应条件温和高效、官能团耐受性良好等特点;该方法易于放大,能以80%的产率得到二芳基甲基乙基醚,为后期的潜在应用与转化提供了可能。 展开更多
关键词 碱催化 对亚甲基苯醌 1 6-共轭加成 芳基甲基
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连续合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的催化剂及其性能研究
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作者 晁哲 郑金欣 +8 位作者 王雷 程杰 范嘉煊 马晓云 高明明 林涛 张炳亮 李国斌 张力 《工业催化》 CAS 2024年第8期74-80,共7页
以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气为原料,通过自制自动化固定床反应器进行连续加氢和烷基化反应,探索N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产的新工艺,系统考察Sn改性及活性组分铂前驱体对催化剂性能的影响,同时考察反应条件对原料... 以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气为原料,通过自制自动化固定床反应器进行连续加氢和烷基化反应,探索N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产的新工艺,系统考察Sn改性及活性组分铂前驱体对催化剂性能的影响,同时考察反应条件对原料转化率和产物选择性的影响。研究表明,Sn掺杂改性及通过使用氯铂酸钾作为活性组分前驱体可使PtSn/C催化剂活性增加,稳定性增强。在反应温度70℃、反应压力1.5 MPa和氢气原料物质的量比为10条件下,3,4-二甲基硝基苯转化率和N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性最高,连续运行50 d产物收率均稳定在99%以上。本研究为绿色除草剂二甲戊灵的应用提供了技术支持。 展开更多
关键词 精细化学工程 N-(1-乙基丙基)-3 4-甲基苯胺 3 4-甲基硝基苯 催化加氢 铂锡碳
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(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备
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作者 陈德响 左慧 +1 位作者 倪亚平 马良秀 《山东化工》 CAS 2024年第12期26-28,34,共4页
以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合... 以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。 展开更多
关键词 (3R 4R)-N 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐 托法替布 合成 酶催化
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-甲基-1-苯基-1 2-氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱
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负载型咪唑离子液体催化合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮反应研究
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作者 张葶 戎启 胡玉林 《六盘水师范学院学报》 2024年第3期28-37,共10页
介绍了一种温和条件下催化合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮的方法。该方法以负载型咪唑离子液体Al-MCM-41@ILCeCl_(4)为催化剂,在乙醇溶剂中,催化苯甲醛和2-氨基苯甲酰胺进行反应得到目标化合物,产率高达94%。Al-MCM-41@ILCeCl_(4)催化剂... 介绍了一种温和条件下催化合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮的方法。该方法以负载型咪唑离子液体Al-MCM-41@ILCeCl_(4)为催化剂,在乙醇溶剂中,催化苯甲醛和2-氨基苯甲酰胺进行反应得到目标化合物,产率高达94%。Al-MCM-41@ILCeCl_(4)催化剂具有制备方法简单、稳定性好、回收利用便捷等优点,符合绿色化学的发展方向,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 负载型离子液体 介孔Al-MCM-41 非均相催化 2 3-氢喹唑啉-4(1h)-酮 可持续性
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3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成概述
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作者 成鸿静 钟若楠 +4 位作者 胡伟 曾敬 欧阳宇迪 刘源 蒋利 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期6-9,共4页
琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂因其持效性和稳抗性显著,3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸作为该类杀菌剂的中间体在未来几十年具有相当广阔的市场前景。综合国内外文献研究,探讨了3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸各合成工艺... 琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂因其持效性和稳抗性显著,3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸作为该类杀菌剂的中间体在未来几十年具有相当广阔的市场前景。综合国内外文献研究,探讨了3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸各合成工艺方法,并对比了各种方法的优缺点,对3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸合成方法的发展进行了展望。 展开更多
关键词 琥珀酸脱氢酶抑制剂 3-(甲基)-1-甲基-1h-吡唑-4-羧酸 中间体
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深共融溶剂中合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的综合实验设计
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作者 王爱玲 崔颖娜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2023年第7期97-101,115,共6页
该实验设计将科研成果中的深共融溶剂——氯化胆碱/对甲基苯磺酸(ChCl/PTSA)作为反应的溶剂和催化剂,合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。深共融溶剂价廉易得,合成工艺简单,制备过程不产生任何废弃物,绿色环保,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合... 该实验设计将科研成果中的深共融溶剂——氯化胆碱/对甲基苯磺酸(ChCl/PTSA)作为反应的溶剂和催化剂,合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。深共融溶剂价廉易得,合成工艺简单,制备过程不产生任何废弃物,绿色环保,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成提供了一个低成本、高效绿色的实验教学新方案,符合实验教学和绿色化学要求。该实验过程不仅涉及回流、抽滤、重结晶等基本实验操作,还包含结构表征、谱图分析、产物纯度分析等重要环节,有效提升了学生的综合实验技能和科研素养,有利于培养学生的绿色化学思维。 展开更多
关键词 绿色化学 深共融溶剂 BIGINELLI反应 3 4-氢嘧啶-2(1h)-酮 综合实验
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(R)-3-氨基-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮的合成
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作者 郑苏 《广州化工》 CAS 2023年第6期60-63,共4页
首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作... 首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作用下成环生成3-(N-叔丁氧羰基)-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮;最后后者经过脱保护合成目标产物。该方法具有操作简单、成本低等优点,四步总收率15.1%,产物经过1H-NMR和MS确认。 展开更多
关键词 D-苯丙氨酸 (R)-3-氨基-3 4-氢-1-甲氧基喹啉-2(1h)-酮 合成
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过表达组蛋白甲基转移酶ASH1L对牛卵丘细胞增殖和凋亡的影响
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作者 王婉洁 陈南珠 +7 位作者 邹惠影 周心仪 郝海生 庞云渭 朱化彬 赵学明 余大为 杜卫华 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期3358-3368,共11页
旨在探究缺失的、小的、同源异形1(absent,small,or homeotic 1-like,ASH1L)过表达对牛卵丘细胞(cumulus cells,CCs)增殖和凋亡的影响。本研究将牛ASH1L SET结构域的cDNA序列克隆到pcDNA3.1上,构建牛ASH1L过表达载体;以导入pcDNA3.1+AS... 旨在探究缺失的、小的、同源异形1(absent,small,or homeotic 1-like,ASH1L)过表达对牛卵丘细胞(cumulus cells,CCs)增殖和凋亡的影响。本研究将牛ASH1L SET结构域的cDNA序列克隆到pcDNA3.1上,构建牛ASH1L过表达载体;以导入pcDNA3.1+ASH1L载体的牛CCs为过表达组(ASH1L-OE),野生型牛CCs为对照组(Control),采用免疫荧光染色检测两组细胞中ASH1L表达水平和H3K36me1/2/3甲基化水平;通过流式细胞术分析ASH1L过表达细胞的凋亡和增殖情况;采用荧光定量PCR检测两组细胞中凋亡、增殖相关基因的mRNA表达水平。以牛CCs cDNA为模板,PCR扩增获得长2487 bp的牛ASH1L SET结构域DNA片段,与pcDNA3.1载体连接;经Nhe I/Not I双酶切和测序鉴定,成功构建过表达载体pcDNA3.1+ASH1L。过表达载体转染牛CCs后,细胞中ASH 1L mRNA及其蛋白表达水平、H3K36me1/2甲基化水平均显著升高(P<0.05)。另外,ASH 1L过表达显著提高了活细胞率(91.85±1.25)%vs.(87.39±1.71)%,降低了细胞凋亡率(8.08±1.21)%vs.(12.51±1.72)%,并显著下调了凋亡基因BAX和CASPASE-3 mRNA表达水平(P<0.05),上调抗凋亡基因BCL-2 mRNA表达水平(P<0.01)。ASH 1L过表达24、36 h时,细胞增殖率、增殖相关基因PCNA、CCND 2表达水平显著升高(P<0.05)。可见,ASH 1L过表达抑制了牛CCs凋亡,诱导了细胞增殖及H3K36me1/2甲基化水平的升高,为进一步研究ASH1L对CCs生长和卵泡发育的调控提供技术和理论基础。 展开更多
关键词 ASh1L甲基转移酶 牛卵丘细胞 过表达 细胞增殖 细胞凋亡 h3K36 me1/2
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N,N-二甲基-1,3-丙二胺生产技术分析及市场研究
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作者 史文涛 王聪 +1 位作者 刘新伟 崔艳杰 《山东化工》 CAS 2023年第18期112-114,117,共4页
N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)是一种重要的化工产品,在精细化工、农药等领域有广泛用途。简要介绍了国内外DMAPA最新生产技术及应用,并对国内外DMAPA的生产消费现状和市场情况进行了分析研究。
关键词 N N-甲基-1 3-丙 丙烯腈 甲胺 有机合成 市场研究
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3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的合成及其除草活性的研究 被引量:9
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作者 朱有全 邹小毛 +3 位作者 李公春 姚昌盛 司学凯 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期753-757,共5页
为了进一步研究3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的除草活性,以期发现更高活性化合物,合成了16个未见文献报道的3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.生测结果表明,... 为了进一步研究3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的除草活性,以期发现更高活性化合物,合成了16个未见文献报道的3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.生测结果表明,嘧啶环1-位取代基的变化,不仅影响化合物的抑制活性与选择性,可能还改变了化合物的作用方式.定量的结构与活性关系研究表明,当作用对象为油菜时,化合物的活性可能主要与取代基R的摩尔分子折射常数有关;当作用对象为稗草时,化合物的活性可能主要与取代基R的电性参数有关.1-位为氢时,有利于对油菜生长的抑制;1-位为甲基时,有利于对稗草生长的抑制. 展开更多
关键词 除草剂 6-三氟甲基嘧啶-2 4(1h 3h)- 定量构效关系
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3,4-二氢萘-1(2H)-酮衍生物的合成及其生物活性评价
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作者 刘淑莲 刘连栋 +1 位作者 侯云 侯桂革 《山东化工》 CAS 2023年第3期1-4,共4页
据报道,3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物具有潜在的抗肿瘤活性和应用价值。以间苯二甲醛、7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮、7-氟-3,4-二氢萘-1(2H)-酮为原料,以20%的氢氧化钠溶液为催化剂,通过Claisen-Schmidt缩合反应得到两个苯基桥连的3,4... 据报道,3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物具有潜在的抗肿瘤活性和应用价值。以间苯二甲醛、7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮、7-氟-3,4-二氢萘-1(2H)-酮为原料,以20%的氢氧化钠溶液为催化剂,通过Claisen-Schmidt缩合反应得到两个苯基桥连的3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物1和化合物2,并通过NMR、IR、HRMS等波谱手段进行结构表征。MTT法评价了两个化合物对肝癌细胞HepG2、SMMC-7721、QGY-7703和正常肝细胞HHL-5的细胞毒性,ELISA法评价了化合物对LPS诱导的RAW264.7细胞中炎症细胞因子TNF-α、IL-6释放的抑制作用。与阳性对照药相比,化合物1和2显示了较好的抗肝癌活性,特别是氟取代的化合物2对HepG2的IC50值达到2.02μmol/L,对正常细胞HHL-5的毒性较小,且能有效抑制LPS诱导的RAW264.7细胞中炎症细胞因子TNF-α、IL-6的释放,表现出较好的抗炎活性。该研究为开发高效低毒的抗肝癌药物提供了有力素材。 展开更多
关键词 3 4-氢萘-1(2h)-酮 波谱 抗肝癌 细胞毒性 抗炎
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-氢嘧啶-2(1h)-酮 甲基苯磺酸铜 一锅法
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:10
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作者 罗铁军 李正名 +1 位作者 赵卫光 范志金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期741-745,共5页
以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 . 展开更多
关键词 合成 2-氨基对苯甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5 5-甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3h)-喹唑啉酮
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钠氢交换蛋白-1特异性抑制剂二甲基氨氯吡咪对HL-60/ADM细胞pHi变化及细胞增殖、凋亡的影响 被引量:6
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作者 常城 孔佩艳 +6 位作者 陈幸华 彭贤贵 刘林 刘红 曾东风 梁雪 王庆余 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 2006年第3期488-491,共4页
为了探讨钠氢交换蛋白-1(NHE-1)抑制剂二甲基氨氯吡咪(DMA)对HL-60/ADM细胞pHi变化及细胞增殖、凋亡的影响,以敏感HL-60细胞为对照,用不同浓度的DMA干预后,荧光指示剂(BCECF/AM)检测法检测细胞内pHi,微量噻唑蓝法(MTT)检测细胞生长的抑... 为了探讨钠氢交换蛋白-1(NHE-1)抑制剂二甲基氨氯吡咪(DMA)对HL-60/ADM细胞pHi变化及细胞增殖、凋亡的影响,以敏感HL-60细胞为对照,用不同浓度的DMA干预后,荧光指示剂(BCECF/AM)检测法检测细胞内pHi,微量噻唑蓝法(MTT)检测细胞生长的抑制率,流式细胞术检测细胞周期变化,TUNEL法检测原位细胞凋亡,对比HL-60/ADM细胞与HL-60细胞之间的差异。结果显示:HL-60/ADM细胞内pHi较HL-60细胞显著升高;DMA作用下,HL-60/ADM细胞的pHi降低幅度、生长抑制率、细胞凋亡率均显著高于HL-60细胞;当DMA浓度100-150μmol/L时,HL-60/ADM细胞的G0/G1期细胞比率增加幅度、S期及G2/M期细胞比率降低幅度均高于HL-60细胞。结论:NHE-1特异性抑制剂DMA引起HL-60/ADM的pHi降低,可抑制细胞生长并诱导细胞凋亡;且DMA对HL-60/ADM细胞的生长抑制作用显著高于HL-60细胞。 展开更多
关键词 钠/氢交换蛋白-1 甲基氨氯吡咪 hL-60/ADM细胞 PhI 细胞增殖 细胞凋亡
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1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼及其衍生物的合成与表征 被引量:7
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作者 闫启东 徐俊 +1 位作者 徐峰 陈建军 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期709-713,共5页
以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a... 以水合肼和硝酸胍为原料,经肼化、环化、氧化和肼化四步反应合成了1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼(4);4与酰氯或磺酰氯反应合成了一系列新型的1-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]酰肼衍生物(6a~6j),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。对N'-[6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪-3-基]丙酰肼(6c)的X-射线单晶衍射研究表明,6c属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.089 6 nm,b=0.803 5 nm,c=1.480 5 nm,α=γ=90°,β=101.243(3)°,V=1.271(5)nm3。6c为平面结构,分子间存在的N-H┈O和N-H┈N氢键有助于晶体的稳定。 展开更多
关键词 1-[6-(3 5-甲基-1h-吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪-3-基]酰肼 衍生物 合成 晶体结构
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