气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。

气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3μg/kg和1.5～13.0μg/kg;有机氯农药的加标水平为10,20和50μg/kg,拟除虫菊酯农药为20,40和100μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%。本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测。

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化，采用农残分析专用柱农残Ⅱ柱分离，GC—ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量（LOD）为0．0005—0．0060ng。最低检测浓度（LOQ）为0．005～0．050mg／kg；3个添加水平农药的平均回收率为79．8％～114．6％，相对标准偏差（RSD）均小于10％（n=6）。

GC-μECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。

茶叶中有机氯和拟除虫菊酯多种农药残留同时分析的样品前处理研究

建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93～201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%～112.2%,相对标准偏差为2.43%～15.8%,方法的检出限范围在2.52～10.59 ng/g.

有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同品种蔬菜中的残留量跟踪研究

为找出不同农药在不同品种蔬菜中的安全间隔期及降解规律,采用大田试验和实验室定量检测两种手段,研究了有机氯和拟除虫菊酯在四种蔬菜中的残留量变化。结果表明:不同种类农药在不同品种蔬菜中的安全间隔期不同,其中:三唑酮在四种蔬菜中的安全间隔期一般为14~21d,高效氯氰菊酯为0~3d,氯氟氰菊酯为3~5d;不同种类农药在不同品种蔬菜中的降解速率不同,三唑酮的降解速率依次为菜花﹥芹菜﹥白菜﹥甘蓝,高效氯氰菊酯的降解速率依次为白菜﹥芹菜﹥菜花﹥甘蓝,氯氟氰菊酯的降解速率依次为芹菜﹥菜花﹥白菜﹥甘蓝。

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GCECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78.6%～119.7%和86.5%～114.0%,相对标准偏差分别为3.6%～8.7%和4.4%～10.2%。该方法的检出限为:有机氯农药0.005mg/kg,拟除虫菊酯农药0.01mg/kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%～0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜，再用石油醚进行液液分配，提取液用弗罗里硅土柱净化，采用SE-54弹性石英毛细管柱分离，用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87．5％～104．7％，相对标准偏差为2．2％～5．8％。该方法的检出限为：有机氯农药质量分数为5．0×10^-8％～7．0×10^-7％，拟除虫菊酯质量分数为5．0×10^-7％～8．0×10^-7％。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。

固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃层析柱内,通过10mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1mg/kg3个添加水平的平均回收率为77.69%～110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1～3.4μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。

GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量

[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1~1000ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.0001~0.0010mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%~118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1%~119.1%,高浓度加标水平的回收率为82.9%~111.6%;重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.55%。[结论]该方法高效、稳定、准确,适用于茨菇中的15种机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量的测定。

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷＋乙酸乙酯振荡提取，固相萃取净化，DB-35ms和DB-5ms双柱定性，气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0．002～0．2mg／L，平均回收率为78．2％～94．6％，相对标准偏差为1．7％～6．5％，定量限为0．001～O．008mg／kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0．02～1．2mg／L，平均回收率为87．2％～103．9％．相对标准偏差为1．9％～6．2％，定量限为0．008～0．060mg／kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。

毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

有机氯农药曾在我国广泛应用,由于它的稳定性,可长期存在于土壤和作物中而不易被分解。1983年我国已禁止生产和使用有机氯农药,至今已有近10年之久,但食品和土壤中有机氯残留量仍可监测出来,现在食品中有机氯农药残留还是国家规定的必须测定的项目之一。70年代发展起来的拟除虫菊酯类杀虫剂具有高效、广谱、低毒的优点,在我国已广泛用于防治粮、棉、果树、蔬菜等害虫及环境卫生等方面,所以近年来国内外对食品中拟除虫菊酯类农药残留量的检测非常重视。如上所述,因此目前建立同时测定有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法是有着重要意义的。

有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。

中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第3部分 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法

NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施。本刊继前两期分别刊出其第1和第2部分,本期刊出第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法,以飨读者。