基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。

应用E.COSY型的(13)~C- ~1H相关谱准确测定果糖-1,6-二磷酸根离子中异核^(31)P- ~1H和^(31)P-^(13)C偶合常数

建议了一种E .COSY型的1 3C 1 H相关实验 .在相应的1 3C 1 H相关谱中 ,31 P核对1 3C ,1 H核的被动偶合给出E .COSY型的谱峰裂分 ,可用于准确测定含磷化合物中的31 P 1 H和31 P 1 3C偶合常数及其相对符号 .测定了果糖 1 ,6 二磷酸根离子的31 P 1 H和31 P 1

高场磁共振成像^(1)H/^(31)P双调谐射频线圈研究进展

在众多可产生磁共振现象的原子核中,1H核凭借其在生物体中含量高、磁共振信号强的优势,成为磁共振成像的主要研究对象.但其它杂核在生命科学相关研究中同样具有不可替代的独特性,如31P核广泛参与了生物体内的能量代谢过程,是非质子成像研究领域的重要内容.MRI向更高场强的发展使得杂核成像逐渐普及,其核心部件是高质量的^(1)H/^(31)P双调谐射频线圈.本文总结了与^(1)H/^(31)P双调谐射频线圈相关的研究与应用,展示了9.4 T下小鼠脑的质子磁共振成像及磁共振磷谱,并讨论了高场^(1)H/^(31)P双调谐射频线圈的潜在应用价值.

^1H/^31P双核并行磁共振成像线圈的研究与设计

本文通过对鸟笼线圈原理和阵列线圈去耦原理的分析,提出了一种适用于自主研发的多核并行磁共振成像(MRI)系统的双核并行成像线圈设计方案,并在电感去耦的基础上提出LC并联trap去耦法,提高了去耦方法的可适性.依据设计方案制作了^1H/^31P双核并行成像线圈,并将其应用于4.7 T磁体系统,利用自主研发的多核并行MRI系统进行了并行成像实验测试,成功获得了^1H和^31P的并行磁共振图像,验证了设计方案的可行性.

用多核固体核磁共振研究CsH_2PO_4和CsH_5(PO_4)_2的制备(英文)

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH2PO4(CDP)和CsH5(PO4)2(CPDP)的制备.CDP和CPDP混合物由摩尔比1:4的Cs2CO3:H3PO4水溶液结晶而成,而CDP和Cs2HPO4.1 .5 H2O( H-DCHP)混合物依其摩尔比1:2的水溶液制备.甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来.CDP、CPDP以及H-DCHP的33Cs和31P魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的1H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认.说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.

利用NMR技术测定小麦胚芽中的脂质成分

为深入探究小麦胚芽中的脂质成分,该研究采用不同溶剂分别提取小麦胚芽中的磷脂和中性脂质,利用核磁共振技术(nuclear magnetic resonance,NMR)对小麦胚芽中的脂质成分进行分析,结果表明:^(31)P NMR在小麦胚芽中检测到6种磷脂和相对应的5种溶血性磷脂,以及非脂质含磷化合物甘油磷脂酰胆碱(GPC);磷脂中含量最高的是磷脂酰胆碱(PC),其摩尔浓度为0.42μmol/g,摩尔分数为28.50%,质量浓度为0.31 mg/g,质量分数为30.20%;^(1)H NMR测定小麦胚芽中的多种中性脂质组成及含量,包括甘油三酯(TG)、甘油二酯(DG)、甘油单酯(MG)和游离脂肪酸(FA),其中含量最高的甘油酯是TG,占比为77.25%,含量最低的是2-甘油单酯(2-MG),占比为0.03%;小麦胚芽的甘油三酯和磷脂中检测出亚油酸(L)、油酸(O)和亚麻酸(Ln)等6种不饱和脂肪酸,其中亚油酸的含量最高,在甘油三酯中占比56.26%,在磷脂中占比45.37%。溶血性磷脂和GPC是磷脂的水解产物,DG、MG和FA是甘油三酯的水解产物,这些物质可以反映样品中脂质的水解程度。研究结果表明,利用NMR不仅能够对小麦胚芽脂质的组分进行定性定量分析,而且可以监测小麦胚芽脂质水解程度的变化。NMR技术在小麦胚芽相关产品的脂质分析研究具有重要作用。

含磷试剂衍生-核磁共振技术分析醇类化合物

本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行^(31)P{~1H}-NMR谱测定。实验考察了衍生试剂、衍生溶剂、缚酸剂作用,以及衍生时间和温度对衍生效率的影响。结果表明,以二苯基次膦酰氯为衍生试剂,二甲基甲酰胺(DMF)为衍生溶剂,吡啶作为缚酸剂,50℃衍生1h衍生条件下,5种目标化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇的检出限(S/N=3)依次为8.90、7.33、5.95、5.96、10.16μg/mL。该方法具有良好的专一性和稳定性。同时考察了水样基质中该衍生方法的回收率。

核磁共振技术在生物质转化中的应用

生物质结构的精确分析研究有利于其各个组分的转化利用,而核磁共振(NMR)技术是生物质解聚及结构演变分析中重要的表征技术.本文主要介绍了^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(31)P NMR和2D HSQC四种NMR技术在生物质结构、产物定性和定量分析、反应路径和催化解聚机理探究中的应用,然后讨论了NMR技术应用于生物质研究中存在的主要问题,并进行了展望.

核磁共振波谱在木素结构研究中的最新应用

阐述了核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、二维核磁及核磁共振磷谱在木素分离研究中的应用进展,并指出目前核磁共振波谱法在木素结构分析中存在的问题,同时,对其以后的应用发展进行了展望。

一种脑代谢研究的有效方法——高分辨率磁共振波谱分析

介绍了一种脑代谢研究的有效方法 .成年大鼠脑经漏斗法液氮冷冻 ,制备脑组织高氯酸提取物并冷冻干燥 ,所得固体溶于D2 O后用1 H和31 P磁共振波谱 (MRS)检测 .结果表明 :脑高氯酸提取物的磁共振波谱有着极好的分辨率 ,31 PMRS可以分辨出ATP、ADP、磷酸肌酸(PCr)、无机磷以及多种磷酯和糖磷 ;1 HMRS可以分辨出乳酸 (Lac)、N 乙酰天冬氨酸 (NAA)、胆碱 (Cho)、肌酸 (Cr)、GABA、肌醇 (Ino)、琥珀酸 (Suc)以及多种氨基酸 .各波峰积分后得到各种物质的相对含量 ,而这些代谢中间产物的相对含量变化可以反应脑内的代谢状况和脑受损伤情况 .

利用核磁共振研究脂肪氧合酶酶促氧化蛋黄磷脂

利用^(31)P核磁共振比较酶促氧化前后蛋黄磷脂的组成,通过^(1)H核磁共振监测并比较空白组(未氧化)与脂肪氧合酶酶促氧化及95℃水浴加热氧化过程中脂肪酰基的相对物质的量、一级和二级氧化化合物含量的变化。结果表明:磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺是蛋黄磷脂的主要成分;蛋黄磷脂氧化后,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量均下降,而溶血性磷脂含量增加;所有被氧化的蛋黄磷脂样品中总不饱和脂肪酸相对物质的量均下降,而饱和脂肪酸相对物质的量均上升;其中在pH 6酶促条件下,亚油酸降解速率最快。脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的氢过氧化物,加热后主要生成(Z,E)-2,4-二烯醛;而在pH 9条件下蛋黄磷脂生成氢过氧化物后快速降解,在加热后生成较多正构烷醛。因此,可以利用脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的2,4-二烯醛类风味化合物。

单一内标定量核磁法测定肺炎链球菌多糖抗原中荚膜多糖、C-多糖和磷含量

肺炎糖疫苗在预防由肺炎链球菌引起的肺炎和脑膜炎等疾病中发挥关键作用。荚膜多糖、C-多糖和磷含量是疫苗研发和生产中多糖抗原质量控制的重要指标,研究发展了基于单一内标物六甲基磷酰三胺(hexamethylphosphoramide,HMPA)的定量1H NMR和31P NMR法,实现6A,6B,18C,19A,19F及23F型肺炎链球菌多糖抗原中荚膜多糖、C-多糖和磷含量的同步测定。利用内参物比较法,探究了多糖溶解性质对定量核磁测定的影响,发现定量1H NMR的测定结果受到多糖水溶液黏度和浓度的影响。发现高黏度多糖在3~15 mg/mL,低黏度多糖在5-25 mg/mL是最适检测液浓度范围。该“一内标三定量”NMR法具有良好的精密度、特异性和准确度,为肺炎链球菌疫苗的质量控制提供了一种有价值的新策略。