^(31)P核磁共振光谱法测定坚果类食品中的6种磷脂

采用31P核磁共振光谱法快速测定坚果类食品中的6种磷脂。样品经碾碎后,采用三氯甲烷-甲醇混合溶剂提取其中的脂类物质,用氮气流挥干溶剂后,将残渣直接溶于三氯甲烷-甲醇(2+1)氘代溶剂进行核磁分析。6种磷脂的质量浓度的线性范围为0.05~2.5g·L^(-1)。方法加标回收率在96.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。实际样品分析结果显示,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇为坚果类食品中3种主要磷脂,含量分别为1.72~2.92mg·g^(-1),0.61~2.20mg·g^(-1)和0.72~4.24mg·g^(-1)。

基于^(31)P核磁共振探究退化高寒湿地土壤磷素演变特征及影响因素

探明高寒湿地不同退化程度土壤磷素组成特征及其形态演变的驱动机制对于湿地生态恢复过程中养分和碳汇的科学管理具有重要意义。以若尔盖自然保护区内相对原生沼泽(RPM)、轻度退化沼泽(LDM)、中度退化沼泽(MDM)、重度退化沼泽(HDM)为对象,采用液相31P核磁共振波谱技术、分段式结构方程模型研究了高寒湿地退化过程中土壤磷素演变特征及主要影响因素。结果表明,高寒湿地退化导致植物群落组成由湿生向中生演替,土壤有机质与氮含量降低。正磷酸盐和磷酸单酯含量随湿地退化呈先增加后降低的趋势,其中正磷酸盐在HDM中相较于RPM降低46.45%,磷酸单酯在LDM、MDM和HDM中相较于RPM分别增加27.02%、54.96%和41.74%;焦磷酸盐和磷酸二酯含量随湿地退化逐渐降低。分段式结构方程模型的拟合结果显示,植被生物量、土壤养分和微生物活性是影响湿地土壤磷素演变的主要因素,其中微生物活性是正磷酸盐、焦磷酸盐和磷酸二酯的正向影响因子,是磷酸单酯的负向影响因子,植物生物量是正磷酸盐和磷酸二酯的正向影响因子,土壤养分虽对各形态磷没有直接影响,但可通过调控微生物活性间接影响焦磷酸盐和磷酸二酯含量。综上所述,湿地退化通过改变植物群落组成、降低土壤养分含量和微生物活性,促进了土壤磷酸二酯分解;重度退化湿地土壤磷有效性因磷酸单酯矿化能力减弱、正磷酸盐含量降低而减小。

用^(31)P核磁共振研究鸡腿肉中4种多聚磷酸钠的水解

用31P核磁共振技术(NMR)研究了添加到鸡腿肉(CT)中的焦磷酸四钠(TSPP)、焦磷酸二氢二钠(DSPP)、三聚磷酸钠(STPP)和六偏磷酸钠(HMP)的水解变化。按200 mL.kg-1的比例分别将5种腌制液(50 g.kg-1NaC l、50 g.kg-1NaC l+60 g.kg-1TSPP、50 g.kg-1NaC l+60 g.kg-1DSPP、50 g.kg-1NaC l+60 g.kg-1STPP、50 g.kg-1NaC l+60 g.kg-1HMP)均匀注入鸡腿肉样品中3。1P核磁共振技术分析结果表明,TSPP、DSPP和STPP在鸡腿肉中均发生水解。TSPP和DSPP水解成正磷酸钠,STPP水解成焦磷酸钠和正磷酸钠,生成的焦磷酸钠又被水解成正磷酸钠。DSPP的水解速度比TSPP慢得多,10 h时DSPP相对含量仍然为0.62,TSPP相对含量仅为0.21。STPP在10 h时水解完全,而此时水解产生的焦磷酸钠的相对含量高达0.49。HMP在鸡腿肉中比较稳定,没有水解产生焦磷酸盐。

湖泊磷的核磁共振(NMR)分析--1环境标准样品的^31P-NMR表征

通过对环境标准样进行31P-NMR测试,研究了磷的化学结构与化学位移的关系.结果表明:无机正磷酸盐(PO43-)化学位移在6.412×10-6,焦磷酸盐的化学位移在-4.353×10-6;多聚磷的化学位移分布特点是:主链末端磷化学位移在-3.53×10-6至-4.40×10-6之间,中间磷在-18.159×10-6至-20.246×10-6之间,有机磷中单酯和二醑的化学位移分别在4.3540×10-6至6.3652×10-6和-0.107×10-6至2.195×10-6之间,部分二脂不稳定,会降解为单脂;膦酸盐的化学位移在18.670×10-6至21.460×10-6之间,磷酸肌酸位于-0.380×10-6,有机多聚磷中α-P的化学位移在-8.833×10-6至-9.449×10-6之间,由于偶合作用产生P峰的裂分,P峰的偶合符合核磁中n+1的规则.结构环境影响31P的化学位移值的偏移.

多聚磷酸盐在鸡腿肉中水解的^(31)P核磁共振研究

利用31P核磁共振(NMR)对添加到鸡腿肉中的焦磷酸四钠(TSPP)和三聚磷酸钠(STPP)所发生的水解进行了研究。三组新鲜鸡腿肉样品,按照200ml腌制液/kg的比例分别注入新配制的腌制液5%NaCl、5%NaCl+6%TSPP、5%NaCl+6%STPP。结果表明,TSPP和STPP在肉中均发生水解。TSPP水解成正磷酸钠,STPP水解成焦磷酸钠和正磷酸钠,生成的焦磷酸钠随即水解成正磷酸钠。STPP水解速率大于TSPP。

四种多聚磷酸钠在鸡胸肉中水解的^(31)P核磁共振研究

本文利用31P核磁共振技术(NMR)研究了添加到鸡胸肉(CB)中的焦磷酸四钠(TSPP)、焦磷酸二氢二钠(DSPP)、三聚磷酸钠(STPP)和六偏磷酸纳(HMP)所发生的水解。研究结果表明,TSPP、DSPP、STPP和HMP在鸡胸肉中均发生水解。TSPP在10h内完全水解为正磷酸盐。DSPP水解较慢,10h后仍占核磁共振总可测磷的40%。STPP在10h时已经完全水解为焦磷酸盐和正磷酸盐,10h之后由三聚磷酸钠产生的焦磷酸盐继续水解。在HMP腌制液处理的鸡胸肉匀浆物中,没有焦磷酸盐存在,两端的磷原子到10h时的相对含量为零,内部磷原子的相对含量在10h内基本保持不变。

Cos-7细胞胞内pH的^(31)P核磁共振测定

生物细胞内pH的测定对于细胞内代谢、游离离子及离子通道的研究有重要的意义,而且一些酶的活性也与细胞内pH密切相关。猴的肾细胞cos-7细胞常用于外源基因的转染表达,研究这一细胞株细胞内的pH,可为基因转染提供可靠的依据。本文采用31P核磁共振对cos-7细胞胞内的pH进行了分析测定。

^(31)P MAS NMR固体核磁共振研究稀土改性Y分子筛的酸性

以三甲基磷氧(TMPO)和三丁基磷氧(TBPO)为探针分子,用31P魔角旋转核磁共振(31P MAS NMR)法对稀土改性Y型分子筛的酸性进行了定性和定量分析.结果表明,以TMPO为探针分子的31P MAS NMR谱分别在δ=78,70,65,62,58,55和53处存在与酸中心相关的吸收峰,其中δ=78和70处吸收峰与分子筛内部和外部酸性有关,δ=65,62,58和53处吸收峰归属于TMPO在分子筛内部Brnsted酸中心上的贡献,δ=55处吸收峰归属于TMPO在分子筛内部Lewis酸中心上的贡献.随着稀土含量的增加,中等强度Brnsted酸中心(δ=62和58)数量显著增加,而强Brnsted酸中心(δ=65)和较弱Lewis酸中心(δ=55)数量显著降低.结合分子筛骨架铝和非骨架铝对分子筛酸性的影响进一步探讨了稀土改型Y分子筛的酸性.

人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4的^(31)P核磁共振研究

用３１Ｐ核磁共振（ＮＭＲ）观察了人淋巴瘤白血病细胞系Ｍｏｌｔ—４的３１Ｐ谱．ＮＭＲ测试温度为３７℃、２０℃和４℃时．随着测试时间增长，细胞３１Ｐ谱中ＡＴＰ峰降低，无机磷峰升高．细胞３１Ｐ谱的变化随测试温度降低依次减缓．实验温度为４℃，从收集细胞至开始ＮＭＲ累加在３０ｍｉｎ内．ＮＭＲ累加在６０ｍｉｎ内，获得活细胞的稳定的３１Ｐ谱．根据细胞内无机磷的化学位移数值，对细胞内ｐＨ值进行了测定．

基于液相^(31)P核磁共振的太湖水体溶解态磷富集方法优化研究

铝盐富集法是应用31P核磁共振技术(31P Nuclear magnetic resonance,31P-NMR)分析水体溶解态磷组成的前处理方法。为将该方法更好地应用于太湖水体溶解态磷的研究中,针对铝盐添加时水体的pH值、铝盐的添加量、提取剂的选择、水样体积等进行研究。结果表明,铝盐的添加量不仅和水体中溶解态总磷的浓度有关,也与富集水的体积相关;铝盐添加过程中,水体pH值会影响有机磷的去除率;太湖水体溶解态磷富集的最优方法是取过滤后的湖水20 L,添加3 g AlCl3·6H2O并充分搅拌,且水体pH值保持6.0,静置过夜后,除去上覆水,收集含磷絮状物并离心,最后用0.5 mol/L NaOH+0.1 mol/L EDTA进行提取。

兔血小板的^(31)P核磁共振分析

血小板的分泌、变形、聚集等可能与很多疾病的发生有关,研究血小板内的含磷化合物的含量和代谢能更好地考察血小板的这些功能,因此运用31P核磁共振方法对兔血小板进行了研究并测定了pH值。血小板与活体器官、组织不同,其研究体系相对简单,而且测试对象用NMR分析适宜,因此避免了器官、组织和活体等在NMR分析过程中的很多干扰因素。核磁共振技术的无损伤性可使血小板在接近生理条件下进行测试,省去了其它方法复杂繁琐的分离提取等步骤,有利于作用机制的研究。

生物体^（31）P核磁共振的研究

通过对^（３１）Ｐ核磁共振（（３１）－Ｐ－ｎｕｃｌｅａｒｍａｇｎｅｔｉｃｒｅｓｏｎａｎｃｅ，^（３１）Ｐ－ＮＭＲ）的Ｉｎｖｉｖｏ谱图介绍，总结了该方法用于定量计算ＡＤＰ、ＡＭＰ、游离［Ｍｇ^（２＋）］、ｐＨ、自由能变化（△Ｇ）及定性研究多种含磷化合物的代谢过程，突出其无创性，显示了该技术的应用前景。

31P核磁共振在肿瘤细胞代谢研究中的应用

综述31P NMR在肿瘤细胞代谢研究中的应用.通过细胞的灌流装置,用31P NMR测定细胞内含磷化合物、pH等的变化,对肿瘤细胞代谢进行分析.31PNMR能动态地一次同时监测活细胞内多种含磷代谢物及pH变化,较好地应用于肿瘤细胞的能量代谢和磷脂代谢等研究中.31P NMR具有无损伤性,克服了许多分析方法的提取分离步骤,具有独特的优点.

犬顿抑心肌^(31)P磁共振波谱

目的 :观察顿抑心肌状态时心肌能量代谢变化规律。方法 :8条健康犬以麻醉开胸结扎冠状动脉左前降支 30min后再灌注 ,建立顿抑心肌动物模型 ,定期用 3 1 P磁共振波谱 (MRS)检查高能磷酸盐代谢变化。结果 :顿抑心肌再灌注后 2 h,Pcr/ β- ATP和 p H下降 ,Pi/ Pcr上升 ,Pcr/ β- ATP在再灌注 4h后可恢复至正常 ,而 Pi/ Pcr上升持续到再灌注后 3d,12 d恢复正常水平。结论 :13 1 P MR波谱方法能非侵入性测定心肌能量代谢 ;2 Pi/ Pcr变化较 Pcr/β- ATP和 p H的变化显著 ;3顿抑心肌能量代谢逐渐恢复后 ,持续性的心肌力学障碍与心肌细胞

用多核固体核磁共振研究CsH_2PO_4和CsH_5(PO_4)_2的制备(英文)

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH2PO4(CDP)和CsH5(PO4)2(CPDP)的制备.CDP和CPDP混合物由摩尔比1:4的Cs2CO3:H3PO4水溶液结晶而成,而CDP和Cs2HPO4.1 .5 H2O( H-DCHP)混合物依其摩尔比1:2的水溶液制备.甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来.CDP、CPDP以及H-DCHP的33Cs和31P魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的1H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认.说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.

核磁共振研究羟苯氨酮对离体灌流心脏能量代谢的影响

羟苯氨酮是一种新型强心扩血管剂 ,在以往的研究中发现 ,羟苯氨酮对实验性心衰和心肌缺血再灌注损伤有保护作用 .利用3 1P核磁共振表面线圈技术 ,对羟苯氨酮在Langendorff模型的离体灌流心脏 6 0min缺血 6 0min再灌注中的作用机制进行了探讨 .实验结果显示给药组胞内pH值比对照组恢复得更快 ,但是胞内高能磷酸化合物的含量却低于对照组 .羟苯氨酮对缺血 再灌注损伤的保护作用表现在提高心肌细胞的能量代谢水平 。

细胞灌注-核磁共振联用方法的研究

该文报道了研制的一套细胞灌注装置,并运用该细胞灌注装置与核磁共振连用的方法在线监测药物作用下肿瘤细胞的能量代谢过程.结果表明核磁共振细胞灌注方法可有效观察到细胞能量代谢的变化,可作为追踪筛选药物的活性成分及探索药物治疗肿瘤细胞的作用机理的一种有力手段.

利用核磁共振研究脂肪氧合酶酶促氧化蛋黄磷脂

利用^(31)P核磁共振比较酶促氧化前后蛋黄磷脂的组成,通过^(1)H核磁共振监测并比较空白组(未氧化)与脂肪氧合酶酶促氧化及95℃水浴加热氧化过程中脂肪酰基的相对物质的量、一级和二级氧化化合物含量的变化。结果表明:磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺是蛋黄磷脂的主要成分;蛋黄磷脂氧化后,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量均下降,而溶血性磷脂含量增加;所有被氧化的蛋黄磷脂样品中总不饱和脂肪酸相对物质的量均下降,而饱和脂肪酸相对物质的量均上升;其中在pH 6酶促条件下,亚油酸降解速率最快。脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的氢过氧化物,加热后主要生成(Z,E)-2,4-二烯醛;而在pH 9条件下蛋黄磷脂生成氢过氧化物后快速降解,在加热后生成较多正构烷醛。因此,可以利用脂肪氧合酶在pH 6条件下催化氧化蛋黄磷脂生成更多的2,4-二烯醛类风味化合物。

核磁共振磷谱在羟基亚乙基二磷酸合成中的应用

讨论了羟基亚乙基二磷酸的反应机理,并通过核磁共振磷谱对合成反应过程中的中间体亚磷酸和关键中间体(3)的实时监测.在此基础上优化了反应条件.最后,对原料三氯化磷中的杂质进行合理分析和排除.

液相^(31)P-NMR快速检测鱼子酱中磷脂

建立液相^(31)P-核磁共振光谱法快速检测鱼子酱食品中磷脂的分析方法。样品匀浆后氯仿和甲醇混合溶剂提取其中的全脂,无需分离直接溶于氘代试剂后进行核磁分析。该方法回收率为96%~102%,相对标准偏差不超过5%。采用本方法对4种品牌鱼子酱食品检测均发现6种磷脂组分存在,且圆鳍鱼籽中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱总量均占总磷脂量的80%以上,而鲟鱼籽中磷脂酰肌醇含量远高于圆鳍鱼籽。其他3种磷脂磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和甘油磷脂酸在2种取材的鱼子酱中含量相差不多。