丹参中33种农药残留的LC-MS/MS与GC-MS/MS检测方法研究

目的:通过比对2020版《中国药典》规定的5种植物类供试品处理方法,建立一种能准确检测丹参中33种农药残留的LC-MS/MS与GC-MS/MS分析方法。方法:样品以QuEChERS处理方法为基础,加入临用新配的VC(抗坏血酸)或DTT(二硫苏糖醇),依照方法检测,并在最后浓缩前,加入内标物质,取其中0.5mL注入气相色谱串联质谱仪,按内标标准曲线法计算。过滤液取400μL加入120μL的水,混匀,滤过,注入液相色谱-串联质谱仪,按外标标准曲线法计算。结果:丹参中33种农药残留在10~200ng/mL的校准曲线浓度范围内(以甲胺磷计)线性关系良好,相关系数在0.990~0.999之间;其定量限仅为2020版《中国药典》0212通则要求定量限的1/2~1/15;精密度结果RSD为2.0%~13.5%;重复性结果RSD为2.3%~11.4%;33种农药残留的平均加标回收率为72.5%~110.2%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,适合于丹参中33种农药残留的测定。

丽产特色中药材及饮片中33种禁用农药残留分析

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法评价丽产特色中药材及饮片中33种禁用农药残留情况。用乙腈高速匀浆提取低温浓缩,并结合亲水亲油平衡材料固相萃取柱净化。结果表明,33种禁用农药线性良好,相关系数均大于0.990,加标回收率为75.7%~119.7%,RSD为2.6%~9.8%。160批丽产特色中药材及饮片中有8批检出禁用农药(检出率为5%),其中1批样品超出限度(不合格率为1%),禁用农药残留情况整体良好,需重点关注灵芝孢子粉中硫丹残留。