二年生白术药材33种禁用农药残留分析

建立气相色谱串联质谱仪与超高效液相色谱串联质谱仪测定方法,通过内标法与外标法共同定量分析。用乙腈提取并用平行真空浓缩仪低温浓缩乙腈,再用乙腈稀释溶解样品最后通过亲水亲油平衡材料固相萃取柱净化,评价二年生白术中药材受33种禁用农药的污染情况,结果表明,33种禁用农药标准曲线线性良好,相关系数均大于0.99,准确性与重复性回收率在61%~118%之间。30批二年生白术、甲拌磷、氟虫腈、甲基异柳磷检出,检出率为66.6%。二年生白术需关注甲拌磷、氟虫腈、甲基异柳磷等农药的残留。

丽产特色中药材及饮片中33种禁用农药残留分析

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法评价丽产特色中药材及饮片中33种禁用农药残留情况。用乙腈高速匀浆提取低温浓缩,并结合亲水亲油平衡材料固相萃取柱净化。结果表明,33种禁用农药线性良好,相关系数均大于0.990,加标回收率为75.7%~119.7%,RSD为2.6%~9.8%。160批丽产特色中药材及饮片中有8批检出禁用农药(检出率为5%),其中1批样品超出限度(不合格率为1%),禁用农药残留情况整体良好,需重点关注灵芝孢子粉中硫丹残留。

猴耳环药材中禁用农药残留状况研究

对猴耳环药材中33种禁用农药残留的现况进行研究。以回收率为评价指标,从QuEChERS法和固相萃取法中选择合适的样品前处理方法;采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法检测20批猴耳环药材中33种禁用农药的残留量。在2种前处理方法中,QuEChERS法为最佳前处理方法。20批猴耳环药材中仅检出氟虫腈和甲拌磷2种农药,其中氟虫腈有2批检出,其残留量符合《中国药典》规定;甲拌磷有6批检出,其中2批符合《中国药典》规定,4批不符合《中国药典》规定。所用测定方法可靠。猴耳环药材中甲拌磷不合格率达20%,应予以重视。