基于3D-motif法的刮研表面形貌表征

针对刮研表面微观特性和功能机理研究中缺少表面形貌量化表征方法的问题,采用3D-motif法对刮研表面形貌进行表征。使用LI-3型接触式三维表面形貌测量仪对刮研表面进行测量,并利用三维点云数据生成刮研表面的二维灰度图像。然后,根据3D-motif法中集水盆地的定义,采用分水岭算法对刮研表面的灰度图像进行motif分割与合并。以不同精度等级的刮研表面的整体纹理区域motif分割结果为对象,定义了特征显著度并提取计算了刮研表面在2种不同面积尺度(25 mm^(2)和0.25 mm^(2))上的深度、面积、方向角、各向异性率、扁平系数和特征显著度等6项motif参数。结合部分motif参数的分布情况和motif数量的变化趋势,从形貌特征的尺寸和形态两个方面对刮研表面进行了表征和分析,实现了以较少参数完整表征刮研表面的三维形貌。研究结果可为后续刮研表面微观特性的深入分析提供理论基础。

柠檬酸溶胶凝胶法制备CaMnO_3热电粉体及其表征

n型钙钛矿结构的CaMnO3热电氧化物是目前极有应用潜力的新型高温热电材料。利用Ca(NO3)2·2H2O、Mn(NO3)2为起始原料,去离子水为溶剂,加入适量乙二醇,以柠檬酸为络合剂,制备了CaMnO3溶胶。通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO3多晶体粉末。利用TG-DTA、XRD、FT-IR及SEM分析了所得产物。结果表明,干凝胶前驱物经过950℃煅烧5h,可制得单一钙钛矿型CaMnO3多晶粉末。

电泳沉积法γ-Al_2O_3微孔膜的制备与表征

采用电泳沉积法制备γ -Al2 O3微孔膜 ,考察了干燥及烧成制度对膜形成的影响 ,并用IR ,XRD ,SEM ,N2 吸附 -脱附等测试手段对γ -Al2 O3微孔膜进行了表征。结果表明 :采用电泳沉积法可成功地制备均匀的γ -Al2 O3保护膜 ;实验中采用室温慢速干燥法 ,制得了完整的凝胶膜 ,经过焙烧可获得与基片结合良好的γ -Al2 O3多孔膜 ,在焙烧过程中 ,γ -AlOOH发生如下的晶型转变 :γ -AlOOH 34 5℃γ -Al2 O3,并且随着焙烧温度的升高 ,γ -Al2 O3膜的结晶性得到改善。此外 ,γ -Al2 O3膜的断面结构较疏松 ,膜厚度大而均匀 ;一次成膜厚度达十几 μm ,γ -Al2

溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。

纳米La_2O_3的反相微乳法制备和表征

通过一种简单的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)-环己烷-氨水微乳液体系制得了纳米La2O3。利用傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、激光粒径分布仪、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和透射电子显微镜(TEM)表征了所得样品的形貌和结构。结果表明,该方法所得纳米La2O3的粒径分布均匀;纳米La2O3前驱体表面吸附有表面活性剂AEO-3,这有利于纳米粒子的分散;经煅烧后的纳米La2O3属于六方晶型结构。

共沉淀法制备ZrO_2-Al_2O_3纳米复合氧化物的物相表征

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液,加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物,用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明,随着一种组分含量由低到高,其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独晶相的规律变化,而一种组分的加入均使另一种组分的XRD衍射峰明显宽化,晶粒变细;复合氧化物的比表面明显大于两种组分纯样品比表面的简单加和.实验表明体系中两种组分存在相互表面单层分散,即在一定的相对含量范围内,该体系的任一组分的微晶固溶体都既接受另一组分在其表面上的单层分散,同时也在另一组分的微晶固溶体表面上单层分散.相互单层分散和固溶体的生成都可能使高温焙烧时微晶的增大受到抑制,从而维持了样品的高比表面.

BaCe_(0.9)Nd_(0.1)O_(3-δ)柠檬酸盐法合成、表征及其在中温区的电导率

A precursor of BaCe 0.9 Nd 0.1 O 3-δ solid electrolyte was synthesized by the sol-gel method and sintered at14 00℃.The obtained gels and powder were characterized by differential and ther mogravimetric thermal analysis(TG-DTA),X-ray diffraction(XRD),transmissi on electron microscopy(TEM).Using the sintered samples as solid electrolyte a nd silver-palladium alloy as electrodes,electrical conductivities under differ ent gas ambiences at intermediate temperature(400～600℃)were measured. In moist hydrogen atmosphere,the conduction is a little higher than that of dry hydrogen atmosphere.In hydrogen atmosphere,proton conduction may predominate ,leading to an increase in conductivity and a decrease in activation energy.

超顺磁性纳米Fe_3O_4的热分解法制备及表征

以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂,聚乙二醇(PEG)为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(SQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为(12.2±1.6)nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为+33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。

低温陈化法制备SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸及表征

本研究以氨水、氧氯化锆和三氯化钐为原料,用共沉淀法制得锆和钐的氢氧化物,经低温陈化、过滤、烘干和高温焙烧,制备出SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸(以下简称SZS)。用流动指示剂法测定其酸度,用IR、XRD对其进行了表征,并将其用于催化氯乙酸和乙醇的酯化反应。结果表明,低温陈化样品的突出优点是酸强度大(H0<-14.5);与SO42-结合得牢;在较宽的温度范围内,具有催化活性的亚稳态的ZrO2四方晶相没有发生相转变,这是其催化活性较高的微观原因。

微乳法制备Au/Fe_2O_3水煤气变换反应催化剂 Ⅱ .催化剂的表征

采用XRD ,BET ,H2 TPR ,TEM和XPS等方法对微乳法制备的Au/Fe2 O3 催化剂进行了表征 ,研究了不同制备方法对催化剂结构及性能的影响 .结果表明 ,在辛烷基酚基聚氧乙烯醚 (10 ) (TritonX 10 0 )体系中 ,Au/Fe2 O3 催化剂在低温区的活性物种为单质金和氧化态金 ,在高温区的活性物种中可能含有Au FeOx 固溶体 .金粒径小于 10nm ,且高度分散于载体表面 .氧化态金的含量及金的粒径和分散度是影响Au/Fe2 O3 催化水煤气变换反应活性的主要因素 .Au/Fe2 O3 催化剂中Au FeOx 固溶体的缺陷数目越多 。

纳米晶Bi_2Se_3-Sb_2Se_3薄膜的SILAR法制备及表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,分别用含有Se2-,Bi3+和Sb3+的离子溶液作为独立的阴、阳离子前驱溶液,以载玻片为衬底,在室温下沉积出致密且具有镜面金属光泽的Bi2Se3-Sb2Se3薄膜材料。为了改善薄膜样品的结晶状态,对其进行了退火处理。用AFM观察了薄膜样品的表面形貌,用XRD分析了退火前后薄膜样品的结晶状态。结果表明:薄膜样品经200℃较低温度下退火处理4 h以后,薄膜的结晶状态由无定形态转化为多晶态,其平均晶粒尺寸为30 nm～40 nm。

g-C_3N_4/Bi_2S_3复合材料的离子热法制备与表征

以离子液体为反应介质,Bi(NO3)3为铋源,硫脲为硫源,g-C3N4为载体,采用离子热法在不同反应温度下合成了gC3N4/Bi_2S_3复合材料。采用XRD、SEM、紫外-可见光光谱和荧光光谱对所制备的g-C3N4/Bi_2S_3复合材料进行了表征。XRD结果显示,所制备的样品只有Bi_2S_3和g-C3N4物相;SEM结果表明,g-C3N4/Bi_2S_3复合材料中的Bi_2S_3呈纳米棒状;紫外-可见光谱结果表明,所制备的g-C3N4/Bi_2S_3复合材料在整个可见光范围有较强的吸收,尤其是当反应温度超过160℃所制备的样品在整个可见光范围光吸收值超过0.5;荧光光谱结果表明,随着反应温度的升高,所制备的复合材料荧光强度出现明显的衰减现象;同时对所制备的样品进行了热导率测试,结果显示,反应温度越高复合材料的热导率越大。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合膜及其性能表征

以异丙醇铝、五水硝酸锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜。通过热重分析、红外光谱分析(IR)、X射线衍射分析(XRD)、氮气吸附-脱附法、激光粒度分布仪、扫描电子显微镜(SEM)对复合膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、粒度大小、表面形貌等进行表征。结果表明,当n(Al_2O_3)∶n(ZrO_2)=1∶1时制得的复合溶胶澄清透明,粘度适中为2.6413mPa·s,且在干燥后几乎无开裂;以0.5℃/min的速率升温至1 000℃保温2h,并在69,165和365℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温并适当保温后,制得的Al_2O_3-ZrO_2复合膜表面平整光滑,热性能稳定,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径分布窄,BJH中值为12.403257nm。

六方相LaF3纳米晶体的水热合成法制备及结构表征

系统分析了水热合成反应过程中晶体颗粒形成的三种机制,并以La(NO3)3·6H2O化合物和NaF水溶液为前驱物,通过水热合成反应制备了白色粉末状的LaF3晶体样品,采用X射线衍射仪和透射电子显微镜分别表征了LaF3晶体样品的晶体结构、颗粒形貌和晶粒尺寸.表征结果显示,水热合成法制备的LaF3白色粉末晶体形貌规则、分散良好,具有六方相晶体结构,声子能量约365cm^-1,晶体颗粒尺寸在35nm左右.这说明水热合成法所制备的样品具有晶体颗粒度细、分散性好和纯度高制等优点.

非酸峰对NH3-程序升温吸附法表征酸性的影响

采用NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)表征方法,结合在线气体分析仪,考察了USY分子筛催化剂、合成氨催化剂、加氢催化剂等不同催化剂样品在不同条件下非酸峰对NH3-TDP法表征酸性的影响。结果表明:催化剂体系预处理后未分解的组分、结构的H 2O及NH3的分解均会在程序升温脱附过程中产生非酸峰,这对谱图酸峰的判断造成影响,最终影响酸总量的定量结果。

Fe^3＋掺杂TiO2光催化纤维材料的制备及表征

以棉花纤维为模板制备了一系列Fe3+掺杂的、具有中空纤维结构的TiO2光催化材料(Fe3+/TiO2),利用热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、zeta电位、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同Fe3+掺杂量的样品在太阳光下的光催化性能.结果表明,用模板法制备的Fe3+/TiO2中空纤维结构材料表面存在大量纳米微粒(平均尺寸约12nm);Fe3+可能均匀分散于锐钛矿结构的TiO2中,部分取代Ti4+的晶格位置,既拓宽了TiO2的光谱响应范围,又形成了TiO2晶体结构的缺陷,使其表面带负电荷.在太阳光条件下,该纤维结构材料较纯TiO2对MB溶液具有更好的光催化脱色降解效果,且Fe3+的掺入量显著影响该纤维材料的催化性能;当Fe3+掺杂量为0.15%(w),在500℃焙烧2h所得中空纤维材料的催化性能最好,2h即可使MB溶液的脱色降解率达93%;重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除.因此,以该模板合成法,通过Fe3+的掺杂有望使TiO2成为一种低或无能耗、高活性的绿色环保型催化材料.

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

纳米CaCO_3的制备、表面改性及表征

主要进行了超重力法制备纳米碳酸钙及纳米碳酸钙的表面改性工作 ,并应用TEM、BET、XPS和接触角等方法对改性前后的纳米碳酸钙进行了分析和表征。未改性纳米碳酸钙的粒径约为 30nm ,而改性之后粒子的粒径约在 35～40nm之间 ;未改性纳米碳酸钙的比表面积为 2 9.8m2 / g ,改性碳酸钙的比表面积 38.4m2 /g ,有较大程度的增大 ;改性碳酸钙的XPS能谱图中Ca2 + 的结合能改变了 0 .35eV ,表明改性剂以化学键结合于碳酸钙表面 ;改性剂加入量在 6 % (质量分数 )时改性CaCO3 与极性溶剂的接触角发生反转 ,说明改性剂适宜加入量应在 6

湿法制备纳米晶Co_3O_4及其微观结构研究

采用 [Co(NH3 ) 6] 3 + 和Co2 + 在温度 5 0～ 90℃ ,pH =9～ 11条件下制备了纳米晶Co3 O4.X射线衍射仪 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析表明 :产物为尖晶石型结构 ,空间群Fd3m ,晶胞参数a =0 80 777( 5 )nm ,氧参数 μ =0 3 895 ( 7) ,形貌为球形 ,晶粒尺寸约为 4～ 3 0nm .研究了反应温度对其晶粒大小和分布、形貌、结晶度等微观结构的影响 。

微乳法制备的纳米Bi_2O_3对苯系物光催化活性

采用微乳法制备了Bi2O3纳米粒子,利用BET,XRD,XPS和UV VIS等手段对其表征;以挥发性有机物苯、甲苯和对二甲苯为气相污染物,测定了Bi2O3纳米微粒对它们的光化学催化氧化活性.结果表明:采用微乳法合成的光催化剂粒子晶型主要为四方型(T),粒子粒径为25 6～35 1nm,随着焙烧温度的升高晶型发生转变,固体表面电子结合能增大,光催化活性也相应提高.苯系物的降解速率顺序为:对二甲苯>甲苯>苯.