纳米3Y—TZP粉体的表面改性研究

用月桂酸对纳米3Y—TZP粉体进行表面改性，实验结果表明，改性最佳工艺为：月硅酸用量10％、改性时间75min、改性温度60％。经表面改性的粉体，由引起团聚的强极性多羟基表面结构变为非极性有机表层结构，粉体间作用力减小，硬团聚消失，大幅度提高了陶瓷体的烧结性能。

Nb_(2)O_(5)对3Y-TZP陶瓷性能影响的研究

研究了Nb_(2)O_(5)的加入对3Y-TZP陶瓷性能的影响,主要包括对硬度、韧性、冲击性的影响,并且结合显微形貌以及XRD物相图谱分析出的晶轴比进行分析。结果表明,随着Nb_(2)O_(5)添加量的增加,陶瓷的韧性呈现提升趋势,硬度呈现降低趋势,强度呈现先上升后下降趋势。这一现象的产生,一方面归因于Nb_(2)O_(5)的加入让陶瓷生成异相小晶粒,进而提供异相颗粒增韧阻碍裂纹扩展;另一方面,由于Nb^(5+)的引入提高了晶轴比,从而让相变更容易发生。综上所述,Nb_(2)O_(5)的最佳添加质量分数为0.5%。

TiN/3Y-TZP复合陶瓷材料的性能及显微结构研究

在3Y-TZP基体中添加平均粒径为2.7μm的TiN颗粒,利用热压烧结方法制备出TiN/3Y-TZP新型复合陶瓷材料,研究了TiN对3Y-TZP的常温力学性能、微观结构及低温抗老化性能的影响。结果表明:TiN和3Y-TZP具有良好的物理和化学相容性;TiN细化了基体材料,对3Y-TZP表现出显著的增韧补强作用,断裂韧性和抗弯强度最高分别达到13.3MPa.m1/2,1410MPa。初步研究了空气中220℃下TiN/3Y-TZP的抗老化性能,证明添加TiN颗粒可明显提高3Y-TZP的抗老化性能。

粉体粒度对全瓷材料3Y-TZP力学性能与显微结构的影响

目的:探讨3Y-TZP微米粉体与纳米粉体在烧结后力学性能,微观结构方面的差别,以选择综合性能优越者作为全瓷桥的支架材料。方法:选取粉体粒度分别是微米级和纳米级的两种高纯3Y-TZP材料,采用模压成型,常压烧结的工艺。按烧成温度烧结后检测试件的力学性能、微观形貌和物相组成。结果:以纳米粉制备的3Y-TZP陶瓷材料烧成色泽优于微米粉烧结试件;微米粉体烧结材料和纳米粉体烧结材料的维氏硬度分别为(1220.6±17.9)MPa和(1448.0±15.6)MPa,三点弯曲强度分别为(846.4±56.1)MPa(、921.7±44.2)MPa;断裂韧性分别为(8.6±1.3)MPam1/(2、10.2±1.6)MPam1/2,微观结构上纳米材料烧结体颗粒细小、均匀致密、少见气孔、微裂纹等缺陷相;物相组成上,纳米粉烧结试件断面的应力诱发t相变所导致的t相含量变化率也高于微米粉烧结试件。结论:纳米粉体制备的试件烧结温度较低,弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米粉体制备的试件,因此纳米粉体制备的3Y-TZP材料更适宜作为全瓷后牙桥的支架材料。

共沉淀法制备3Y-TZP纳米复合粉的性能表征

介绍了以ZrOCl_2·8H_2O和Y(NO_3)_3为原料、EDTA为络合剂,采用化学共沉淀法制备3Y-TZP纳米复合粉的技术,用透射电镜分析粉体的形貌、估算粒径,用X射线衍射法分析粉体结构,结果表明经过醇洗+共沸蒸馏处理的粉末粒径比仅用醇洗处理的粉末粒径要小,且分散性最好。

低温老化对3Y-TZP陶瓷摩擦磨损性能的影响

将3Y-TZP陶瓷置于常压、100℃沸水下低温老化处理0～100h,在120N载荷、0.42m/s滑行速度和蒸馏水润滑条件下对老化处理后的陶瓷进行摩擦磨损试验.结果表明:随着老化时间的延长,3Y-TZP陶瓷的硬度和抗弯强度呈下降趋势,摩擦系数经历了1个先降后升的阶段,磨损率随老化时间的延长而逐渐增大.未经老化时,3Y-TZP陶瓷的主要磨损机理为犁沟和塑性变形;50h老化后陶瓷磨损表面主要为塑性变形和微断裂;经过75h老化处理后,陶瓷的磨损率已上升到严重磨损阶段,磨损机理发生了转变;老化进行100h后,3Y-TZP陶瓷的主要磨损机理为断裂磨损.

碳包纳米3Y-TZP陶瓷粉体的研究

采用CVD法制备碳包纳米3Y-TZP粉体,并经1200℃低温烧结获得3Y-TZP陶瓷体。分别通过XRD、HRTEM、SEM对碳包裹氧化锆粉体和烧成样品进行表征。结果表明,经过表面包碳修饰,获得了具有较好晶型结构,颗粒尺寸细小的碳包3Y-TZP粉体;与未包碳的试样相比,碳包裹层的存在有效抑制了烧结过程中氧化锆晶粒的长大。

放电等离子快速烧结纳米3Y-TZP材料

本文采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结纳米3Y－TZP材料．利用SPS技术快速烧结，可制备出完整、致密的3Y－TZP材料．在烧结温度为1300℃、保温3min条件下，相对密度达98．2％，晶粒仅100～130nm．研究发现：材料的密度随烧结温度的变化趋势与一般快速烧结有明显区别；材料的晶粒随烧结温度的提高而长大，但长大幅度小于其他一些烧结方法所得的3Y－TZP材料．本研究对这些现象进行了理论解释．研究同时表明：通过提高烧结速率制备晶粒＜100nm的3Y－TZP材料是很困难的．

低温烧结Al_2O_3/3Y-TZP复合材料的力学性能

采用可低温烧成的高活性Al2 O3以及ZrO2 (x(Y2 O3) =3% )粉料制备了m(Al2 O3)∶m(3Y TZP) =85∶15的复合材料 .经成型后的试样在常压、135 0～ 15 0 0℃温度下 2h烧成 ,在 14 2 5℃的相对低温下烧成就可获得相对密度大于 0 .99的烧结体 .利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分别对试样的相组成和显微结构进行分析 ,研究了相组成和显微结构对Al2 O3/ 3Y TZP复合材料的力学性能的影响 .分析结果表明 ,在 14 2 5℃温度下烧成的复合材料具有了最佳的力学性能 ,其抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别达到 85 6MPa ,7.4MPa·m1/2 和 16 .4GPa .

3Y-TZP全瓷材料体外细胞毒性试验(MTT法)

目的:初步评价牙科全瓷材料3Y-TZP生物相容性。方法:根据ISO标准采用体外细胞毒实验(MTT法)测试不同浓度和浸提时间的材料浸提液L-929小鼠结缔组织成纤维细胞的影响从而对全瓷材料3Y-TZP的生物相容性进行初筛。结果:各浓度组OD值均与阴性对照无显著性差异(P>0.05),与阳性组差异显著(P<0.01),材料毒性级别0级。结论:两种材料体外细胞毒实验阴性,初步认为材料具有较好的生物相容性。

3Y-TZP陶瓷超塑性应变速率敏感性指数及晶界玻璃相(英文)

研究了应变量、温度及测试技术对3Y－TZP陶瓷超塑性应变速率敏感性指数m的影响结果表明在1723～1823时，m值保持恒定；真应变在0.5至对应于最大真应力的应变（～1.0）范围内，m值基本不变；增速法和减速法测得的m值略高于斜率法XPS及高分辨透射电镜分析指出：试样不含第二相。

由SiO_2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO_4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究，并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃，复合粉体发生瞬时粘性烧结，材料密度迅速提高；随着烧结温度的升高，ＳＩＯ２和ＺｒＯ２发生反应生成ＺｒＳｉＯ４．在１５００℃热压条件下，制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为，在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ４，特别是ＳｉＯ２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．

低温烧结3Y-TZP陶瓷的研究

以不同质量分数的MnO_2-TiO_2(质量比为1∶1)为烧结助剂,在1300~1500℃下低温烧结制备了3Y-TZP陶瓷。对3Y-TZP陶瓷的相对密度、物相及显微结构、显微硬度、抗弯强度及断裂韧性进行了测试分析,并对烧结助剂的基本性能进行了表征。探究了烧结助剂及烧结温度对3Y-TZP陶瓷性能的影响。实验结果表明:在3Y-TZP陶瓷中加入烧结助剂MnO_2-TiO_2(质量比为1∶1)可以实现低温烧结。试样的相对密度、显微硬度、抗弯强度、断裂韧性随烧结温度的升高先增大后降低。在烧结助剂为0.5wt%,烧结温度为1350℃时,试样的相对密度及力学性能都达到最大,在此条件下,试样的相对密度达97.16%,显微硬度为2032.8 HV,抗弯强度为300 MPa,断裂韧性为8.35MPa·m1/2,且试样的断裂方式为晶粒拔出及晶粒断裂遵循着穿-沿晶断裂的模式,且晶粒极小。

牙科全瓷材料3Y-TZP生物相容性初步评价

目的:初步评价牙科全瓷材料3Y-TZP生物相容性。方法:根据ISO标准通过急性溶血实验、体外细胞毒实验(MTT法)及急性致敏实验分别测试不同浓度和浸提时间的材料浸提液对兔血细胞、L-929小鼠结缔组织成纤维细胞的影响,以及对豚鼠皮肤有无致敏反应,从而初步评价材料的生物相容性。结果:急性溶血实验结果:实验材料3Y-TZP吸光度0.32%,达到小于5%的安全标准。体外细胞毒实验各浓度组OD值均与阴性对照无显著性差异(P>0.05),与阳性组差异显著(P<0.01),材料毒性级别0级,而且强化致敏与激发期对豚鼠均无致敏反应发生。结论:实验材料3Y-TZP急性溶血实验阴性,体外细胞毒实验阴性,致敏反应阴性,初步认为3Y-TZP作为牙科全瓷修复材料对人体是安全的。

预烧结温度对注浆成型3Y-TZP齿科陶瓷可加工性的影响

基于注浆成型技术采用两次烧结法(预烧结—加工—最终烧结)制备3Y-TZP(3%(摩尔分数)Y2O3稳定ZrO2)齿科陶瓷材料,研究了预烧结温度对其收缩率、维氏硬度、断裂韧性和磨损量的影响,结合脆性指数和磨损量对其可加工性进行评价,并表征了最终烧结后3Y-TZP微观形貌和力学性能。结果表明,随着预烧结温度的提高,3Y-TZP的收缩率、维氏硬度和断裂韧性均增加,而单位面积磨损量下降;1 250℃预烧结的3Y-TZP脆性指数为244.6,高速涡轮牙钻钻孔后边缘清晰、无崩裂现象;1 500℃完全烧结后晶粒尺寸增大,维氏硬度为(9339.4±823.2)MPa,断裂韧性为(3.66±0.41)MPa·m1/2,可以满足齿科材料对力学性能的要求。

Ti_3SiC_2/Y-3TZP陶瓷复合材料可加工性能研究

以Ti3SiC2(10%～50%,体积分数,下同)和3Y-TZP粉为原料,采用等离子体放电烧结(SPS)方法,在外加应力50MPa,烧结温度1300℃条件下,制备了Ti3SiC2/3Y-TZP陶瓷复合材料。研究了Ti3SiC2含量对复合材料的力学性能和可加工性能的影响。实验结果表明,当Ti3SiC2含量大于30%时,复合材料表现出了良好的可加工性能。分析认为,Ti3SiC2材料的微观结构特征和多重能量吸收机制起到了重要作用。

Eu^(2+)掺杂3Y-TZP陶瓷模拟天然牙的荧光性

将3Y-TZP预烧结瓷块浸泡在Eu(NO3)3溶液中经还原气氛烧结制备Eu2+掺杂的牙科3Y-TZP陶瓷。采用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征;采用MTT实验评价其细胞毒性。结果表明,Eu2+掺杂3Y-TZP陶瓷烧结致密、晶粒大小均匀,尺寸约为450nm。主晶相为t-ZrO2,未见其它物相的衍射峰。在365nm激发下,发射波长为位于470nm的宽带蓝光发射,属于Eu2+的4f65d1→4f7(8S7/2)能级跃迁。该发射光谱与天然牙发射光谱接近,可模拟天然牙的荧光性能。Eu2+掺杂3Y-TZP陶瓷的细胞毒性为I级,具备口内应用的安全基础。

牙科全瓷材料3Y-TZP粉体粒度对烧结性能与微观结构的影响

目的:探讨不同粉体粒度对全瓷材料3Y-TZP烧结性能与微观结构的影响。方法:选取不同粒度的A、B两种高纯纳米3Y-TZP材料,采用模压成型,常压烧结工艺制备试件,然后采用Archimedes法测量烧结线收缩率,气孔率,吸水率,计算体积密度,相对密度等烧结性能指标,并检测试件的微观形貌和物相组成。结果:以B粒度纳米粉制备的3Y-TZP陶瓷材料的烧结温度为1500℃,相对密度98.7%,比A粒度纳米粉制备的材料烧结温度低100℃左右,致密度高1.2%,且色泽优于A粉体烧结试件;微观结构上B材料烧结体晶粒细小,均匀致密,少见气孔、微裂纹等缺陷相;物相组成上,B材料纳米粉烧结试件断面的应力诱发相变所导致的四方相含量变化率也高于A材料烧结试件。结论:纳米粉体B制备的试件烧结温度较低,烧结性能优于A粉体制备的试件,微观结构均匀致密,断裂相变率较高,提示B纳米粉体制备的3Y-TZP材料更适宜作为全瓷桥的支架材料。

工艺参数对热等静压制备的3Y-TZP陶瓷性能的影响

对常压预烧结(1350℃×4h)后的3Y-TZP陶瓷试样进行热等静压烧结,系统研究烧结温度和压力对陶瓷的烧结性能、力学性能以及相组成的影响。结果表明,在高温、高压下对3Y-TZP陶瓷进行热等静压烧结,温度比压力的影响更显著。从而得到一个最佳的热等静压烧结制度:1300℃×1h,压力150MPa,此时试样达到最佳力学性能,HV和KIC分别为14.2MPa和17.7MPa·m1/2。用XRD和SEM分析3Y-TZP陶瓷的组织结构发现,烧结后3Y-TZP陶瓷中ZrO2几乎全部以四方相形式存在,且ZrO2平均晶粒尺寸在1～3μm之间,主要的断裂模式是沿晶断裂,并伴随有少量的穿晶断裂。

添加Al_2O_3的Y-TZP基层状陶瓷力学性能

用 15 % (体积分数 )Al2 O3 / 3Y -TZP作为中间层 ,以 2 0 % (体积分数 )Al2 O3 / 3Y -TZP作为外层 ,采用干压、等静压法成型 ,并通过无压烧结制成了三层复合材料。通过测定材料的收缩率 ,对烧结收缩引起的应变进行了估算 ,提出 :烧结收缩率也是层状材料设计的主要因素之一。实验结果表明 :层状复合材料与 15 % (体积分数 )Al2 O3 / 3Y -TZP单层材料相比 ,应力方向平行于界面的抗弯强度提高了11.8% ,由 4 82MPa提高到 5 39MPa ;应力方向垂直于界面的韧性提高了 2 1.2 % ,由 9.9MPa·m1/2 提高到12 0MPa·m1/2 。