新型2,4-二羟基蝶啶类衍生物的合成及其抗肿瘤活性

蝶啶类化合物的抗肿瘤活性是研究最多,也是最具有治疗潜力的一类化合物。以Ibrutinib为先导化合物,以4-氨基-2,6-二羟基嘧啶为原料出发,经过多步首次合成了新型2,4-二羟基蝶啶类衍生物,并对其进行了^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS(ESI)的表征。选用A549细胞做了抗肿瘤实验,结果表明:化合物5h,5j和6o在低浓度下表现出小于10%的抑制率,在高浓度下均有大于20%的抑制率,说明5h,5j和6o对A549细胞有一定的抑制效果。

4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展

4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。

以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚为基础的热固性聚酰亚胺树脂及其复合材料

以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物的溶解性、熔体黏度及其固化物聚酰亚胺树脂的热性能,结果表明,聚酰亚胺树脂具有良好的溶解性,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)及1,4-二氧六环等溶剂中的溶解度大于30%;所有酰亚胺树脂低聚物的最低熔体黏度均在10 Pa·s以下,具有良好的成型工艺性;聚酰亚胺树脂具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达300℃,5%热失重温度(T5%)最高可达545℃,碳纤维增强聚酰亚胺复合材料PIC-4,4'-ODPA-2具有最佳的高低温力学性能.

3—甲基—4—乙氧基（二乙氨基）羰基—1H—吡唑衍生物的合成及其生物活性

以乙酰乙酸乙酯的二硫缩醛为原料,分别合成了1-磺酰基-3-甲基-4乙氧基(二乙氨基)羰基-5-甲硫(甲磺酰)基-1H-吡唑和1-甲酰基-3-甲基4乙氧基羰基-5-甲硫基-1H-吡唑.元素分析、1H NMR证实了它们的结构,部分化合物经过MS和IR的证实.初步的生测结果表明部分化合物对芦笋茎枯病和番茄早疫病具有较好的效果.

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物的合成及其液晶性的初步探讨

合成了 10个 4,4′ 二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物 ,并通过示差扫描量热法 (DSC)与偏光显微镜测定这些衍生物的液晶性 ,发现 4 氨基 4′ (对甲氧基 )苯甲酰胺基苯磺酰苯胺 (4g)

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4'-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4'-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。

4,4'-二氨基二苯醚扩链的聚氨酯应力松弛行为

以不同相对分子质量(Mn)的聚四氢呋喃二元醇为软段、44,'-二苯甲烷二异氰酸酯和扩链剂44,'-二氨基二苯醚为硬段,合成了一系列聚氨酯(PU)样品。从唯象的角度,利用标准线性粘弹(SLV)模型研究了其应力松弛特性,根据SLV模型的本构方程,计算出PU的两个松弛时间τ1和τ2,分析了软段Mn与硬段含量对其松弛行为的影响。研究发现,软段Mn对τ1的影响不大,对τ2的影响较大,Mn越高,τ2越大;硬段含量对τ1影响不大,对τ2有一定影响,硬段含量提高,τ2变小。

1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-二甲氨基亚甲基氨基-1,2,3-三唑衍生物的新法合成

以 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 氨基 1,2 ,3 三唑衍生物为原料 ,用简单有效的方法在非常温和的条件下以较好的收率合成了一系列新型的 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 二甲氨基亚甲基氨基 1,2 ,3 三唑及其衍生物 ,所得化合物未见文献报道 .新化合物的结构用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确证 。

3,3',4,4'-四氨基二苯醚的合成及其聚苯并咪唑树脂的制备

以4,4'-二氨基二苯醚为原料,经乙酰化、硝化、碱解、还原、中和五步反应合成3,3',4,4'-四氨基二苯醚,总收率为52.8%,并用FT-IR及熔点测试技术对其进行了表征。结果表明,3,3',4,4'-四氨基二苯醚具有较高的纯度,在多聚磷酸与五氧化二磷的体系下,进一步与二酸聚合可获得高分子量的聚苯并咪唑。有望在未来兴起的燃料电池膜制作领域具有广阔的应用前景。

微波促进下1-芳甲酰基-4-(2′-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲及其衍生物的合成

微波辐射条件下 ,首先由 2 苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和芳甲酰肼反应合成了一系列 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基硫脲 .进一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用高产率地制得了 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基脲、2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 噻二唑和 2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 二唑 .

超声辅助合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物

以苯甲酰乙腈、苯甲醛、丙二腈为原料,碳酸钠为催化剂,超声条件下三组分反应合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物。单因素法筛选催化剂、溶剂,正交实验法考察反应时间及温度、原料物质的量比对产率的影响。获得的最优条件为:乙醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间25 min,n(苯甲醛)∶n(丙二腈)∶n(苯甲酰乙腈)=1.0∶0.9∶0.9,产率最高为98.1%。

用二氧化硫脲合成4-甲基-4′-氨基二苯醚的研究

With 4 methyl 4′ nitrodibenzene ether,thiourea dioxide and sodium hydroxide as starting materials,the 4 methyl 4′ aminodibenzene ether is synthesized in aqueous ethanolic solution.The optimum conditions of the reaction are as follows∶4 melthyl 4′ nitrodibenzene ether∶thiourea dioxide∶sodium hydroxide is 1.0mol∶3.9mol∶7.5mol,the duration of additron of thiourea dioxide for the present scale is 1.0h,suitable temperature is 50℃,reaction time is 40min.The yield of 4 methyl 4′ aminodibenzene ether reaches 93.1%.

4,4′-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4′-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4′-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4′-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势。

Fe粉还原法制备4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚

以4,4′-二(4-硝基苯氧基)二苯醚为原料,经过Fe粉还原法合成一种制备聚酰亚胺的单体芳香二胺4,4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚.考察了硝基化合物与Fe粉的摩尔比、反应温度以及反应时间对产物收率的影响,优化了工艺条件,并用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)以及高效液相色谱仪(HPLC)对产物进行了表征.实验结果表明:在硝基化合物与Fe粉的摩尔比为1∶7、反应温度为110℃、反应4 h的条件下得到的产物收率可达到85.54%,产物的熔点为123.3℃,纯度为97.4%.

2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定.

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。

4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺

介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。

由4-氨基二苯醚合成三苯二噁嗪荧光染料

以4-氨基二苯醚为原料合成了10个新结构三苯二噁嗪型荧光染料，测定了它们在甲苯、氯仿、DMF、丙酮和乙醇中的吸收光谱和荧光光谱。结果表明，这些染料发色强度大（εmax〉7×10^4），荧光强度高（在甲苯中Ф=0.4．3～0．78），染料的摩尔消光系数、荧光量子产率和Stokes位移与溶剂极性参数ET之间呈线性变化关系。