穿心莲中两个黄酮苷的波谱学研究

研究了穿心莲中抗血栓的活性成分.应用AB-8大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱及薄层色谱进行分离,应用波谱学(1HNMR,13CNMR,DQFCOSY,TOCSY,HMQC,HMBC,NOESY等)方法进行结构鉴定.分离得到两个黄酮苷类化合物,确定了1HNMR,13CNMR信号的全归属.化合物1鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷,化合物1为首次从该植物中分得,首次对两个化合物的碳谱和氢谱进行了全归属.

白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮

目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ为首次从白背叶中分得。关键词:白背叶;蒲公英赛醇;5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮;洋芹素;

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱；流动相为乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～12min，10％A→17％A；12～35min，17％A→40％A；35～45min，40％A），流速1．0mL／min，检测波长260nm，进样量10μL，柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）；平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠，简单可行、准确度高、重现性好，可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析，为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。

虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究

研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.

HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实总黄酮苷提取物中伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏3个香豆素类成分的含量。方法:采用YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长325nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏质量浓度分别在0.09～9.73μg/m L(r=0.9999,n=6)、2.08～31.25μg/mL(r=0.9994,n=6)、0.04～1.26μg/mL(r=0.9991,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.4%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.7%)。10批次枳实总黄酮苷提取物中上述3个成分的含量范围分别为0.003%～0.030%,0.020%～0.049%,0.003%～0.004%。结论:所建立的方法专属性强,准确可靠,为枳实总黄酮苷提取物的质量控制提供了科学的依据。

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。

甘肃黄芪异黄酮化合物对血管内皮细胞凋亡的影响

目的观察甘肃黄芪异黄酮化合物对血管内皮细胞凋亡的影响及其可能机制。方法体外培养人脐静脉内皮细胞(HUVECs),将细胞分为对照组(A组)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)(1μmol/L)组(B组)、AngⅡ(1μmol/L)+毛蕊异黄酮(1μg/mL)组(C组)、AngⅡ(1μmol/L)+2′-OH-3′,4′-二甲氧基异黄烷7-O-β-D-吡喃葡萄糖(1μg/mL)组(D组);荧光显微镜和激光共聚焦显微镜技术观察细胞的形态;Annexin-V/PI双染色流式细胞术检测细胞凋亡率及凋亡相关基因Fas蛋白的表达。结果B组与A组比较,B组HUVECs凋亡率、Fas蛋白表达率和平均荧光强度增加(P＜0．001),激光共聚焦显微镜可观察到典型的凋亡细胞;C组与B组比较,毛蕊异黄酮抑制了AngⅡ的促HUVECs凋亡作用(P＜0．001),降低了Fas蛋白表达率(P＜0．001);两种黄芪异黄酮单体毛蕊异黄酮和2′-OH-3′,4′-二甲氧基异黄烷7-O-β-D-吡喃葡萄糖的组间比较,HUVECs凋亡率(P=0．195)和Fas蛋白表达率(P=1．000)均无显著性差异。结论黄芪异黄酮化合物可以抑制AngⅡ所致的体外培养HUVECs的凋亡。

膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究

目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2′,7-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3′,4′-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6a R,11a R)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6a R,11a R)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2′-二羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。

RP-HPLC测定大黄中4个苯丁酮类化合物

目的:建立大黄中4-4'-羟基苯基-2-丁酮,莲花长苷,异莲花长苷及4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:4个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),其检测限均低于1.76 ng,定量限均低于4.98 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于2.3%,加样回收率分别均高于91.8%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为大黄的全面质量评价提供参考。

黄芪中黄酮类似物的分离鉴定

本文报道从中药黄芪中分离得到五个黄酮类似物,经鉴定其中两个化合物芒柄花黄素和毛蕊异黄酮已有报道外,其余三个化合物分别为(Ⅰ)9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅱ)2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖甙,(Ⅲ)3′-羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙,这三种化合物在黄芪中未见报道。

桑白皮中一个新的二氢黄酮苷类成分(英文)

目的:研究桑白皮(Morus alba L.)的活性成分。方法:运用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物,采用HO-8910细胞对化合物进行抗增殖活性测试。结果:从桑白皮中分离得到1个新的化合物,鉴定为5,2'-二羟基-7,4'-O-β-D-二吡喃葡萄糖二氢黄酮苷,它对HO-8910细胞48h,72h的IC50分别为3.68和1.87μmol·L·1。结论:从该中药材中分离得1个新的化合物,并发现它具有一定的抗人卵巢癌细胞HO-8910增殖的活性。

HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-2 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为258(检测新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和320 nm(检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)。结果 7种成分分别在11.38~284.50,6.57~164.25,0.79~19.75,3.91~97.75,3.07~76.75,7.69~192.25和9.86~246.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率分别为100.04%,99.25%,96.86%,98.73%,98.12%,97.73%和99.59%;RSD值分别为0.62%,0.75%,1.42%,0.96%,1.22%,0.92%和0.89%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于参芪博力康片中多指标性成分的质量评价。

赶黄草质量标准的研究

目的 提升赶黄草质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC法进行定性研究,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含量,HPLC法测定乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷、乔松素-7-O-[4″,6″-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(PHG)、乔松素-7-O-[3″-O-没食子酰基-4″,6″-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(PGHG)、thonningianin A含量。结果 显微鉴别专属性理想。TLC斑点清晰,分离度良好。15批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含量分别为6.07%~9.55%、5.36%~7.97%、0.07%~0.23%、15.11%~23.06%,4种成分含量分别为0.62~1.50、1.81~10.92、3.49~11.85、0.52~17.73 mg/g。结论 该方法合理可行,可用于赶黄草的质量控制。

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的：建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3，7，3＇-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法：采用HPLC，Venusil XBP-C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相甲醇．体积分数为0．1％磷酸水系统，梯度洗脱，流速1．0rnL·min-1，柱温室温，检测波长350nm。结果：在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0．0008～0．016，0．0016～0．032，0．004～0．08，0．0024～0．048g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好；平均回收率为98．5％（RSD1．7％），98．6％（RSD1．6％），98．6％（RSD1．4％），98．6％（RSD1．7％）。结论：该方法精密度高，重复性好，可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’·三甲氧基黄酮和5·羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的含量测定。

HPLC同时测定不同产地石吊兰中的4种黄酮类成分

采用反相HPLC法同时测定石吊兰药材中吊石苷C、去甲氧基苏打基亭、5-羟基-6,8,4'-三甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖黄酮苷和石吊兰素等4种黄酮类成分的含量。采用Cosmosil 5 C18-AR-II色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,波长329 nm。4种黄酮类成分均能达到基线分离,在线性范围内的线性关系良好(r^(2)>0.9991),精密度、重复性、稳定性均满足分析方法的要求;加样回收率为98.82%~101.08%,RSD为1.36%~1.79%。14批不同产地石吊兰样品中4种黄酮类成分的含量存在显著差异。所用方法精度高、简便,可作为石吊兰的质量控制方法。

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9950,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

柴胡红景天化学成分的研究

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现.

苗药血人参中黄酮类化学成分研究

目的研究苗药血人参(茸毛木蓝Indigofera stachyodes干燥根)中的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对血人参中的化学成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从血人参乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了24个黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、7-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄酮(2)、染料木素(3)、毛蕊异黄酮(4)、大豆素(5)、farnisin(6)、3’,4’,7-三羟基黄酮(7)、木犀草素(8)、漆黄素(9)、甘草素(10)、erycibenin D(11)、3,4’,7-三羟基二氢黄酮(12)、二氢山柰酚(13)、黄颜木素(14)、6,4’-二羟基-3’-甲氧基橙酮(15)、硫黄菊素(16)、(–)-3,4’,7-三羟基-3’-甲氧基黄烷(17)、儿茶素(18)、表儿茶素(19)、(-)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(20)、美迪紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷(21)、2’,4’-二甲氧基-3’-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(22)、7-羟基色原酮(23)和5,7-二羟基色原酮(24)。结论化合物2、5~7、11~15、17、20~24为首次从木蓝属植物中分离得到,化合物1、10和16为首次从血人参中分离得到。化合物3、7、8、10、15和16能够抑制LPS诱导巨噬细胞RAW 264.7释放NO,其半数抑制浓度(IC50)在7.3~27.3μmol/L。

赶黄草黄酮类化学成分研究

目的研究赶黄草Penthorum chinense地上部分的化学成分。方法利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶和凝胶等柱色谱、制备薄层色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从赶黄草醋酸乙酯部分分离和鉴定了9个黄酮类化合物:6'-羟基-2'-甲氧基二氢查耳酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、阿福豆苷(6)、绣线菊苷(7)、乔松素-7-O-[4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(8)、乔松素-7-O-[3"-O-没食子酰基-4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(9)。结论化合物1为新化合物,命名为赶黄草苷,化合物5~7为首次从该属植物中分离得到。