2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征

在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。

可溶性含氟聚酰亚胺三元共聚物的合成

通过两步法实现了1,4双-(1,4二-氨基)苯氧基苯(TPEQ),4,4二-氨基二苯醚(ODA)和4,4′-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)的三元共聚,所得共聚物(PAA)经高温法或化学法脱水环化得对应的可溶性含氟聚酰亚胺(PI)。通过粘度,DSC,TG和1H NMR等分析数据比较了其综合性能。对PI的研究结果表明,化学法的粘度一般高于高温法,所有的PI均具有良好的溶解性和耐热性;不仅溶于DMF,还能很好的溶于CHC l3和THF,有效地改善了其加工性能;Tg>227℃,热损失5%的温度多在488℃以上,m.p.>550℃。其中PI3具有最好的综合性能,粘度1.065 dL.g-1,Tg 241.7℃,热损失5%的温度488℃,m.p.557.9℃,拉伸强度108.81MPa。

含氟光敏聚酰胺酸酯的合成及性能研究

以4，4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐（6FDA），均苯四酸二酐（PMDA），4，4＇-二氨基二苯醚（ODA），丙烯酸羟乙酯（HEA）为单体，以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，氮气保护下合成了光敏聚酰胺酸酯（PAE）。利用FTIR，UV，DSC—TGA等测试手段对其进行了表征。实验结果表明：以PMDA，6FDA与ODA为原料合成高分子量的聚酰胺酸（PAA）的最佳工艺条件为：反应温度控制在室温，二酐与二胺摩尔比为1．05--1．15：1，反应时间为3～3．5h；含氟光敏聚酰胺酸酯（PAE）其紫外可见光谱的最大吸收波长为267nm；在强极性溶剂（NMP、DMF、DMSO）中具有较好的溶解性；PAE酰亚胺化后，转化为PSPI，其耐温达500℃。

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样，正己烷萃取，浓缩，六氟异丙醇-二乙胺N，N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化，GC-MS检测，内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化，以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计），线性范围为0．2～10．0μg／L，具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％），样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法，能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。