一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

DFMG调节血管新生对APOE^(-/-)小鼠动脉粥样硬化斑块稳定性的影响

目的探讨7-二氟亚甲基-5,4'-二甲烷氧基异黄酮(7-difluoromethoxy-5,4'-dimethoxygenistein,DFMG)对载脂蛋白E基因敲除(apolipoprotein E knockout,ApoE^(-/-))动脉粥样硬化模型小鼠血管新生的影响,及其对动脉粥样硬化斑块稳定性的作用。方法将20只动脉粥样硬化模型ApoE^(-/-)小鼠分为4组(每组5只):模型组、溶剂组、DFMG组和洛伐他汀组,在高脂饲养的同时,DFMG组添加DFMG 10 mg/(kg·d),洛伐他汀组添加洛伐他汀5 mg/(kg·d),溶剂组添加DMSO10 mg/(kg·d);另取5只C57BL/6小鼠普通饮食喂养作为空白组。喂养16周后,取血清检测小鼠血脂,胸主动脉大体标本油红O染色,组织HE染色检测脂质斑块、Masson染色检测斑块稳定性、免疫组化观察血管新生情况以及Western blot检测TLR4蛋白表达情况。结果 DFMG降低主动脉粥样斑块与血管腔内径比值(P<0.05),降低血浆血脂LDL、VLDL、TG、CHOL水平(P<0.05),减少胸主动脉油红O染色脂质斑块面积(P<0.05),增加斑块胶原纤维含量(P<0.05),降低胸主动脉VEGF、v WF和TLR4蛋白表达(P<0.05)。结论 DFMG可抑制动脉粥样硬化ApoE^(-/-)小鼠血管新生,维持小鼠动脉粥样硬化斑块稳定性。

八角莲愈伤组织中木脂素类化学成分研究

目的对八角莲(Dysosma versipellis)愈伤组织中木脂素类化学成分进行研究。方法以体积分数95%乙醇对八角莲愈伤组织进行提取,提取物经三氯甲烷、乙酸乙酯萃取,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、制备薄层色谱等色谱技术进行分离,利用NMR、MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果从八角莲愈伤组织中共分离鉴定了9个木脂素类化合物,分别为4'-去甲基鬼臼毒酮(1),β-足叶草脂素(2),4'-去甲基异鬼臼苦酮(3),(+)-松脂酚(4),α-足叶草脂素(5),鬼臼毒素(6),NC 370(7),4'-去甲基鬼臼毒素(8),去氧鬼臼毒素(9)。结论除化合物6外,其他化合物均为首次从八角莲愈伤组织中分离得到,化合物3,4,7为首次从该属植物中分离得到。

窝儿七HPLC指纹图谱建立及12种成分含量测定

目的建立窝儿七HPLC指纹图谱,并同时测定19个批次不同产地窝儿七中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、苦鬼臼毒素葡萄糖苷、4’-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、山柰酚葡萄糖苷、鬼臼毒素、arabeline、鬼臼毒酮、山荷叶素葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚和山荷叶素12种化学成分含量,为窝儿七质量控制提供科学依据。方法采用COSMOSIL-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长300nm,进样量10μL;建立窝儿七药材指纹图谱,测定12个成分含量,对结果进行聚类分析。结果 19批窝儿七HPLC指纹图谱有16个共有峰,各相似度均在0.9以上,12个化学成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),精密度、重复性RSD<2%,在24h内稳定性较好(RSD<2%),加样回收率均在99.27%~100.30%,RSD均在1.03%~1.98%。19批样品中上述12个成分的含量测定结果及聚类分析结果可知不同产地窝儿七质量有所差异。结论该方法简单、灵敏、准确,为窝儿七的鉴别及质量评价提供了全面的参考依据。