7,4'-O-二苄基槲皮素的合成

以芦丁和溴化苄为原料,经选择性苄基化和酸水解去芦丁糖基反应合成了7,4'-O-二苄基槲皮素,总收率57.6%,其结构经1H NMR和IR确证。

5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化

目的:优化5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素(TMQ)的制备工艺。方法:以5,7,3’,4’-O-四甲基芦丁为原料,采用单因素实验和正交试验对TMQ的制备工艺进行优化。结果:酸性水溶液法制备TMQ的最佳工艺条件为:乙醇浓度0,温度80℃,盐酸浓度0.50%,水解时间1.0 h。结论:该方法收率高、工艺简单、稳定可行。

四种天然槲皮素-3-糖苷的合成

以芦丁为原料,经苄基化、酸水解得到关键中间体3',4',7-O-三苄基槲皮素(3),3与相应的1-溴代乙酰糖在四丁基溴化铵催化下在氯仿-0.25mol?L-1K2CO3溶液中缩合成相应的糖苷,脱去保护基得天然槲皮素3-糖苷类化合物1a～1d.其结构经IR,1HNMR,MS及元素分析确证.

HPLC-DAD法同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。色谱柱为Sil Green C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为8.590～2 290、10.56～3 901、13.00～3 958、8.815～564.2、4.030～257.8、8.130～750.5、7.075～454.2μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.429 5、0.264 0、0.325 0、0.220 4、0.201 5、0.203 2、0.176 9μg/mL,定量限分别为1.030、1.321、1.302、1.397、1.637、0.813 0、0.707 5μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%～99.28%,RSD分别为1.03%～1.63%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性良好,可用于同时测定蒙药森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素的含量。

HPLC同时测定无梗五加果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的含量

目的:建立HPLC同时测定无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.]果实中金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷含量的方法。方法:采用TopsilTM(拓谱)C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比为17.5∶82.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷的线性范围为0.036～0.356μg(r=0.9998),平均回收率为98.5%(RSD=2.1%),最低检测限为0.053μg.mL-1,最低定量限为0.178μg.mL-1;槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷的线性范围为0.846～8.456μg(r=0.9995),平均回收率为99.5%(RSD=1.9%),最低检测限为0.126μg.mL-1,最低定量限为0.423μg.mL-1。供试品溶液48 h内稳定,金丝桃苷和槲皮素-4'-O-β-D-半乳糖苷峰面积的RSD分别为2.4%和2.6%。结论:方法可用于无梗五加果实的质量控制。

赶山鞭黄酮化合物抗PC12细胞DNA氧化应激损伤的作用

目的观察赶山鞭中四个黄酮化合物对PC12细胞DNA氧化应激损伤的防护作用,探讨赶山鞭防治心衰的机理和有效成分。方法体外细胞培养,H2O2处理PC12细胞复制氧化损伤模型。MTT测定细胞存活率,单细胞电泳分析DNA损伤。结果与对照组相比,四个黄酮大剂量组的细胞存活率升高(P<0.05,P<0.01),其作用强度依次为槲皮素>槲皮素-3’-O-L-鼠李糖苷>槲皮素-4’-O-β-D-葡萄糖苷>槲皮素-3’-O-β-D-葡萄糖苷。慧星出现率降低(P<0.01)。结论四种化合物均对H2O2导致的细胞氧化损伤有防护作用。

两种黄酮与硒配合物的合成及其结构分析

目的:合成两种新型硒配合物,并研究其结构特征。方法:槲皮素和二氧化硒在HCl存在的条件下形成槲皮素-硒配合物,5,7-二羟基-4’甲氧基异黄酮-硒配合物是用吡啶做溶剂,与二氧化硒配合形成。结果:这两个新化合物结构经红外光谱、氢谱与质谱确证。结论:两种配合物的红外都出现Se-O特征吸收峰。配合物都是由两分子的配体与一分子的硒组成。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

高效液相色谱法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法：采用Extend-C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进样量10μL。结果：没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为97.30%～103.9%,RSD为0.08%～1.00%。没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素平均含量分别为0.379%、0.447%、2.740%、3.965%、0.253%、0.878%、0.044%。结论：经方法学验证,本法可用于森登-4有效部位的化学成分含量测定。

广金钱草中黄酮及黄酮苷类化学成分研究

目的对广金钱草Desmodium styracifolium中的黄酮及黄酮苷类化学成分进行研究。方法采用溶剂提取法、MCI HP20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从广金钱草醇提取物醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到31个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2’-甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基二氢异黄酮(1)、5,7-二羟基-2’,4’-二甲氧基二氢异黄酮(2)、金圣草黄素(3)、异鼠李素(4)、红车轴草素(5)、parvisoflavanone(6)、3,3’-二甲氧基槲皮素(7)、5,7,3’-三羟基-4’,5’-二甲氧基异黄酮(8)、5,7-二羟基-3’,4’-二甲氧基黄酮(9)、eriocoumaronochromone(10)、染料木素(11)、苜蓿素(12)、3’-甲氧基大豆苷元(13)、5,7,2’-三羟基-4’-甲氧基二氢异黄酮(14)、山柰酚(15)、木犀草素(16)、大豆苷元(17)、7,3’-二羟基-4’,5’-二甲氧基异黄酮(18)、spicatolignanB(19)、槲皮素(20)、香豌豆酚(21)、3-甲氧基山柰酚(22)、芹菜素(23)、二氢山柰酚(24)、dalbergiodin(25)、2’-羟基染料木素(26)、木犀草苷(27)、异荭草苷(28)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(29)、异牡荆苷(30)、维采宁-2(31)。结论化合物6~8、10、14、18~19为首次从广金钱草中分离得到,丰富了广金钱草黄酮类成分的结构类型。

榕叶冬青叶的化学成分研究

目的研究冬青科冬青属植物榕叶冬青Ilex ficoidea叶的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从榕叶冬青叶95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为无羁萜(1)、4-异无羁萜(2)、羽扇豆醇(3)、齐墩果酸(4)、3-乙酰齐墩果酸(5)、3β-乙酰-6α,13β-二羟基齐墩果烷-7-酮(6)、2-(4-羟基-苄基)-苹果酸(7)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(8)、金丝桃苷(9)、顺式丁香苷(10)、乙基-O-β-L-阿拉伯糖苷(11)、大黄酚(12)、大黄素(13)、大黄素甲醚(14)、α-菠甾醇(15)、β-谷甾醇(16)。结论所有化合物均为首次从该植物叶中分离得到,其中化合物1、2、6～8、12、13为首次从冬青属植物中分得。

三叶鬼针草的黄酮苷类成分研究

目的研究三叶鬼针草Bidens pilosa的黄酮苷类成分。方法采用硅胶柱、凝胶柱、中压制备、高速逆流等色谱技术分离和纯化,通过UV、IR、1D和2D NMR等谱学分析鉴定化合物的结构。结果从三叶鬼针草95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为2(R/S)-异奥卡宁-(3′,4′-二甲醚)-7-O-β-D-葡萄糖苷(1a/1b)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(3)、(Z)-6-O-(6′-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、海生菊苷(5)、奥卡宁-4-甲醚-3′-O-β-葡萄糖苷(6)。结论化合物1a/1b为新化合物,命名为鬼针草苷H。

东北岩高兰化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var.japonicum全草的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20、半制备HPLC等柱色谱方法进行了分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱分析等方法鉴定其结构。结果从东北岩高兰95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为3β-羟基-21-烯-岩高兰三萜（1）、4′-羟基-α,β-二氢查耳酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷（2）、5-（2-苯乙基）-间苯二酚-1-O-β-D-葡萄糖苷（3）、2′,4′-二羟基查耳酮（4）、2′-甲氧基-4′-羟基-α,β-二氢查耳酮（5）、苯丙酸（6）、肉桂醇（7）、槲皮素（8）、（-）-表儿茶素（9）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（10）、金丝桃苷（11）、8-甲氧基槲皮素-3-葡萄糖苷（12）。结论化合物1为1个新的三萜,化合物2为1个新的二氢查耳酮,化合物3、4、6~12为首次从岩高兰属植物中分离得到。

野生白木香叶化学成分研究

目的研究野生白木香Aquilaria sinensis叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化合物结构。结果从野生白木香叶70%丙酮渗漉提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为反-6-十八烯酸(1)、亚油酸乙酯(2)、洋芹素-7,4′-二甲醚(3)、4-氰基苯甲醛(4)、木犀草素-7,3′,4′-三甲醚(5)、芫花素(6)、对苯二甲酸二(4-辛)酯(7)、6-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(8)、5-羟基-7,2′,4′,5′-四甲氧基黄酮(9)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(10)、槲皮素(11)、山柰酚(12)、对羟基苯甲酸(13)。结论化合物4、8、9为首次从瑞香科植物中分离得到。

大花红景天黄酮类化学成分研究

目的研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3′,4′,7-三甲氧基黄酮（1）、3,5,7,3′-四羟基黄酮（2）、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮（3）、山柰酚（4）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（6）、小麦黄素（7）、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、槲皮素（9）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（11）、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（13）、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（14）。结论化合物1-3为首次从红景天属植物中分离得到,5-6、8、10-13为首次从该植物中分离得到。

黄杞的化学成分研究

目的对黄杞Engelhardtia roxburghiana茎皮的化学成分进行研究。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定化合物结构。结果从黄杞茎皮90%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到10个化合物,分别鉴定为1β,6α-二羟基桉烷-4（15）-烯（1）、（4S）-4-羟基-1-四氢萘酮（2）、（4S）-4,8-二羟基-1-四氢萘酮（3）、对羟基苯甲酸（4）、山柰酚（5）、异甘草黄酮醇（6）、8,3′-二异戊烯基山柰酚（7）、6,5′-二异戊烯基槲皮素（8）、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷（9）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（10）。结论化合物1、4和6~8为首次在黄杞属植物中分离得到,首次从该属植物中分离得到异戊烯基取代黄酮。

千根草化学成分研究

目的研究千根草Euphorbia thymifolia全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从千根草全草70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、芹菜素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)、没食子酸乙酯(5)、对香豆酸(6)、原儿茶酸(7)、没食子酸(8)、咖啡酸(9)、3,4-开环-8βH-羊齿-4(23),9(11)-二烯-3-羧酸(10)、3,4-开环-齐墩果-4(23),18(19)-二烯-3-羧酸(11)、二十三烷醇(12)、β-谷甾醇(13)。结论除化合物5外,其余各化合物均为首次从该植物中分离得到。

蒙药漏芦花的化学成分研究

目的:研究蒙药漏芦花的化学成分。方法:采用系统溶剂提取法,结合各种色谱分离技术,理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从祁州漏芦花里分离的到3个单体成分,1个为酚酸类化合物,2个为黄酮类化合物。结构鉴定为:①原儿茶酸,②[5,-羟基-7,,8,-(并2,,-甲基-4,,-二甲基-2'''6,,二四氢呋喃-5''-O-6,,)]-3-(1''3,-戊二炔)-4-羟基-7-O-14,,8-O-13'-9-羟基-黄酮木脂素,③槲皮素。结论:所得3种化合物均为首次从祁州漏芦花中分离得到。

HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法。方法:采用Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长290 nm。结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6~36、3.84~38.4、12.96~129.6、39.69~396.9、18.8~188、113.92~1132.9、5.6~56、14.4~144μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98%,RSD小于3.0%;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309~2.047、0.229~1.730、1.536~7.467、3.171~22.631、2.071~9.724、11.727~66.420、0.688~3.177、1.730~7.331 mg·g^(-1)。结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定。