5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素的制备工艺优化

目的:优化5,7,3’,4’-O-四甲基槲皮素(TMQ)的制备工艺。方法:以5,7,3’,4’-O-四甲基芦丁为原料,采用单因素实验和正交试验对TMQ的制备工艺进行优化。结果:酸性水溶液法制备TMQ的最佳工艺条件为:乙醇浓度0,温度80℃,盐酸浓度0.50%,水解时间1.0 h。结论:该方法收率高、工艺简单、稳定可行。

中药白果毒性物质4’-O-甲基吡哆醇的高效液相色谱-紫外检测器检测技术

目的建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)法测定中药白果中的毒性物质4’-O-甲基吡哆醇(MPN)。方法色谱柱:Inertil^(®)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-10 mmol/L甲酸铵水溶液(7∶93);柱温:30℃;检测波长:220 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果定量限、检测限、线性关系、重复性、进样精密度、稳定性均良好。结论本法可用于中药白果中的毒性物质MPN的测定。

黄酮-4′-O-糖苷的合成

应用一条新的合成路线合成了尚未见文献报导的黄酮 4′ O 糖苷8:先由庚二酰氯1与对甲氧基苯乙酮的烯胺2反应生成4′ 甲氧基四氢黄酮3,再经脱氢、脱甲基得到4′ 羟基黄酮5,最后与1 溴 2,3,4,6 O 四乙酰基 α D 吡喃葡萄糖进行缩合生成了黄酮 4′ O 糖苷8.

微波炮制白果对APP/PS1转基因老年痴呆小鼠学习记忆能力的影响

目的研究微波炮制白果对APP/PS1转基因老年痴呆小鼠学习记忆能力的影响。方法比较炒制法、煮制法、微波法3种炮制方式对白果中化学成分的影响。小鼠从4月龄开始分别给予含有生白果及微波炮制熟白果的特殊饲料8个月,采用开场实验、新物体识别实验、Morris水迷宫实验等行为学实验评价小鼠学习记忆能力。行为学实验结束后,测定小鼠血清及脑组织中超氧化物歧化酶(T-SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)水平,以及小鼠脑组织中Na+/K+ATPase水平,并观察海马组织病理形态。结果微波炮制是较好的白果炮制工艺。与模型组相比,微波炮制白果组T-SOD、CAT活力上调,MDA含有量下调,Na+/K+ATPase活力增加;生白果组无显著性差异。结论与生白果不同,微波炮制白果能显著改善老年痴呆小鼠受损的学习记忆能力,其机制可能与其提高机体抗氧化能力和激活细胞能量代谢有关。

白背叶根药材的HPLC指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)和1H谱法(1H-NMR)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离。对不同产地的10批白背叶根药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷,纯度>98.50%(面积归一化法);各批药材共建立了15个共有峰,不同产地的白背叶根药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷的方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于白背叶根的质量评价切实可行。

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的研究翻白草中的酚酸类化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构。结果分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4'-O-α-L-鼠李糖苷(I)、3,3',4-三甲基鞣花酸-4'-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3'-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

三叶鬼针草的黄酮苷类成分研究

目的研究三叶鬼针草Bidens pilosa的黄酮苷类成分。方法采用硅胶柱、凝胶柱、中压制备、高速逆流等色谱技术分离和纯化,通过UV、IR、1D和2D NMR等谱学分析鉴定化合物的结构。结果从三叶鬼针草95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为2(R/S)-异奥卡宁-(3′,4′-二甲醚)-7-O-β-D-葡萄糖苷(1a/1b)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(3)、(Z)-6-O-(6′-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、海生菊苷(5)、奥卡宁-4-甲醚-3′-O-β-葡萄糖苷(6)。结论化合物1a/1b为新化合物,命名为鬼针草苷H。

地骨皮正丁醇部位化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。