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3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺 被引量:1
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作者 刘员 南云 +2 位作者 戴立言 王晓钟 陈英奇 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1697-1701,共5页
为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋... 为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9%;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14h,收率98.6%;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4%;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6%.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1 H-NMR、GC-MS、IR确证结构. 展开更多
关键词 3正丙基-2 4-二羟基苯乙酮 烯丙基醚 克莱森重排
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低压法合成双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜
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作者 倪慧 张天永 +2 位作者 由兰英 程伟 袁仲飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期182-184,共3页
对阻燃剂双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜(ATBS)的合成工艺进行了改进。用四溴双酚S(TBS)和烯丙基氯为原料,在NaOH水介质中,低压条件下(表压0.3~0.4MPa)合成了收率、质量分数均较高的ATBS。为促使反应进行,使用了添加剂C... 对阻燃剂双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜(ATBS)的合成工艺进行了改进。用四溴双酚S(TBS)和烯丙基氯为原料,在NaOH水介质中,低压条件下(表压0.3~0.4MPa)合成了收率、质量分数均较高的ATBS。为促使反应进行,使用了添加剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和多种工业常见表面活性剂DBS(十二烷基苯磺酸钠)、OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)、OS-15(长链脂肪醇聚氧乙烯醚)。研究了添加剂用量、反应时间等因素对ATBS收率及质量分数的影响规律,得到了较佳反应条件。与常压法相比,低压法反应时间短,收率较高。由不同添加剂得到ATBS的收率(质量分数、添加剂)分别为97.4%[w(ATBS)=98.5%、CTAB],99.7%[w(ATBS)=94.7%、DBS].97.4%[w(ATBS)=94.0%、OP-10],97.8%[w(ATBS):96.9%、OS—15]和91.4%[w(ATBS)=93.4%、Tween-80]。 展开更多
关键词 四溴双酚S双烯丙基醚 四溴双酚S 醚化 表面活性剂 烯丙基氯
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2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成
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作者 石赟 戚文博 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1503-1504,1508,共3页
以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。... 以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。 展开更多
关键词 2-苯基-1 3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯 三氟化硼乙醚 烯丙基苯甲酸酯 环化
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含开链冠醚基二芳醛缩4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成
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作者 栗云飞 白宝林 《忻州师范学院学报》 2002年第3期67-68,共2页
由含开链冠醚基的二芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合,合成三种含硫schiff碱型开链冠醚类配体,并初步研究了其与一些金属离子的配位性能。
关键词 开链冠醚基二芳醛4-烯丙基-3-硫代氨基脲 缩合 合成 SCHIFF碱 开链冠醚 配位体
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对溴苯基烯丙基醚的催化合成研究 被引量:1
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作者 周冬香 李立 刘润山 《广州化工》 CAS 2009年第6期91-92,共2页
在无机催化剂溴化纳存在下,通过对溴苯酚与氯丙烯反应,高收率的生成了对溴苯基烯丙基醚。研究了催化剂的用量,水醇比,反应时间对收率和质量的影响。通过FT-IR、1H-NMR、GC-MS等进行表征,证实了产物的纯度和催化剂的有效及工艺的可行性。
关键词 对溴苯基烯丙基醚 无机催化剂 对溴苯酚 氯丙烯
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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应
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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页
以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多
关键词 3-溴-1 1 1-三氟-2-丙醇 二氧化碳 烯丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2-酮 偶联反应 精细化工中间体
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Synthesis and Properties of Novel Poly(amine ether)s 被引量:10
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作者 常冠军 许喆 +1 位作者 林润雄 罗炫 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第8期1207-1211,共5页
Using aromatic bis(4-bromophenyl) ether and various aromatic diamines as the monomers, a series of novel poly(amine ether)s (PAEs) have been synthesized via palladium-catalyzed aryl amination, which is the Hartw... Using aromatic bis(4-bromophenyl) ether and various aromatic diamines as the monomers, a series of novel poly(amine ether)s (PAEs) have been synthesized via palladium-catalyzed aryl amination, which is the Hartwig-Buchwald polycondensation reaction. Their structures were characterized by means of elemental analysis, FT-IR, 1^H NMR and UV-Vis spectroscopy. The results show a good agreement with the proposed structures. Their general properties were studied by DSC and TG and it's obvious that they show high glass transition temperatures (Tg〉200 ℃), good thermal stability with high decomposition temperatures (TD〉500℃) and excellent solubility. The mechanical behavior of these polymers suggested that they could be considered a new class of high-performance polymers. 展开更多
关键词 bis(4-bromophenyl ether palladium-catalyzed aryl amination high-performance poly(amine ether)s
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Effective Palladium(Ⅱ) Catalyst for Oxypalladation of Alkene
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作者 T. Hosokawa Y. Kawamura +1 位作者 K. Minami K. Koga 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期711-712,共2页
关键词 烯烃 氧化钯 催化剂 醋酸盐 烯丙基
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