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4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:10
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作者 虞鑫海 高欣 +3 位作者 徐永芬 傅菊荪 石安科 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第5期10-14,共5页
4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4... 4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 合成 性能
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光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成 被引量:4
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作者 张勇 刘安昌 +2 位作者 张良 李高峰 夏强 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期105-107,共3页
以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种... 以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。 展开更多
关键词 二苯硫醚 4 4'-二巯基二苯硫醚 4 4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯
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3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法
3
作者 张文 《山东化工》 CAS 2018年第7期35-35,38,共2页
4-氯苯酐在二甲基亚砜中与二硫化碳,硫磺及叔丁醇钠反应得到中间体;之后与过硫酸钾在硝酸铈铵及四丁基碘化铵催化下乙腈/水中反应,得到3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简... 4-氯苯酐在二甲基亚砜中与二硫化碳,硫磺及叔丁醇钠反应得到中间体;之后与过硫酸钾在硝酸铈铵及四丁基碘化铵催化下乙腈/水中反应,得到3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐。该方法具有原材料易于购买,溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。 展开更多
关键词 3 3′ 4 4′-二苯基砜四羧酸二酸酐 3 3′ 4 4′-二苯基硫醚四羧酸二酸酐 4-氯苯酐
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反相离子对色谱法对4,4'-二羟乙氧基二苯硫醚的分析研究
4
作者 林磊 赵宝勤 刘东萍 《山东化工》 CAS 2008年第12期39-41,共3页
用Hypersil ODS2 5μm C18柱对4,4’-二羟乙氧基二苯硫醚进行了反相离子对色谱法的分析研究。以V(甲醇):V(水)(含5mmol/L戊烷磺酸钠和1%醋酸)=50:50为流动相,紫外检测波长254nm,可在20min内对4,4’-二羟乙氧基二苯硫醚进... 用Hypersil ODS2 5μm C18柱对4,4’-二羟乙氧基二苯硫醚进行了反相离子对色谱法的分析研究。以V(甲醇):V(水)(含5mmol/L戊烷磺酸钠和1%醋酸)=50:50为流动相,紫外检测波长254nm,可在20min内对4,4’-二羟乙氧基二苯硫醚进行杂质检测和纯度分析。线性范围为0.2—2.0μg。回归方程为Y=18532.3X-845.6,r=0.9993。该方法可用于对4,4’-二羟乙氧基二苯硫醚(在生产过程中)产品质量的监控及产品的定性鉴定。 展开更多
关键词 反相离子对色谱法 扩链剂 4 4’-二羟乙氧基二苯硫醚 4 4’-二羟基二苯硫醚
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1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究
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作者 李宝强 吴忠信 +1 位作者 蒋晓青 陈寿庆 《精细化工中间体》 CAS 2015年第5期54-56,共3页
以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率>79%,纯度>99%。
关键词 1-(4-苯硫苯基)-辛-1 2-二酮-2-肟 二苯硫醚 光引发剂中间体
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聚芳硫醚酰胺类树脂的合成及表征 被引量:3
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作者 陈成坤 刘春丽 +2 位作者 张刚 杨杰 龙盛如 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期126-130,共5页
采用先合成含硫醚键的单体,后进行低温溶液缩聚的方法,合成高分子量的新型聚芳硫醚酰胺类树脂——聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)和聚芳硫醚酮酰胺(PASKA),其特性粘数分别为0.72 dL/g(NMP为溶剂)和0.62 dL/g(浓硫酸为溶剂),并对单体及聚合物进... 采用先合成含硫醚键的单体,后进行低温溶液缩聚的方法,合成高分子量的新型聚芳硫醚酰胺类树脂——聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)和聚芳硫醚酮酰胺(PASKA),其特性粘数分别为0.72 dL/g(NMP为溶剂)和0.62 dL/g(浓硫酸为溶剂),并对单体及聚合物进行结构与性能表征.通过热分析得出聚合物PASSA和PASKA的玻璃化温度分别为279.9℃和188.7℃,热分解温度分别为461.5℃和467.08℃,表明PASSA和PASKA具有优良的热性能;溶解性实验表明,PASSA和PASKA是一种耐化学腐蚀性的树脂. 展开更多
关键词 聚芳硫醚砜 聚芳硫醚酰胺 聚芳硫醚砜酰胺 聚芳硫醚酮酰胺 4 4’-双(对氨基苯基硫代).二苯砜 4 4’-.双(对氨基苯基硫代)-二苯酮
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聚芳硫醚砜酰胺的合成及表征 被引量:1
7
作者 陈成坤 刘春丽 +2 位作者 张刚 杨杰 龙盛如 《武汉理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期32-35,70,共5页
与以往的以硫化钠为硫源采用高温聚合合成聚芳硫醚类树脂的方法不同,采用先合成含硫醚键的单体,然后进行低温溶液缩聚,合成了高分子量的新型聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)树脂,其特性粘度可达到0.75 dL/g。并对单体及聚合物进行了结构与性能表... 与以往的以硫化钠为硫源采用高温聚合合成聚芳硫醚类树脂的方法不同,采用先合成含硫醚键的单体,然后进行低温溶液缩聚,合成了高分子量的新型聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)树脂,其特性粘度可达到0.75 dL/g。并对单体及聚合物进行了结构与性能表征。通过热分析得出聚合物的玻璃化温度为279.9℃,热分解温度为461.5℃,表明PASSA具有优良的热性能,是一种新型的具有优良耐热性能的树脂。其溶解性实验表明其为优良的耐化学腐蚀性树脂,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 聚芳硫醚砜 聚芳硫醚酰胺 聚芳硫醚砜酰胺 4 4'-双(对氨基苯基硫代)-二苯砜
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聚硫醚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:8
8
作者 高欣 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第2期17-20,25,共5页
利用4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究。结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度... 利用4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与多种酸酐聚合反应,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸,涂膜后热亚胺化得到一系列聚酰亚胺树脂,并对聚合物的吸水率、表面能和热性能等进行了研究。结果表明,合成的DADPSE具有较高的纯度和较高的反应活性;所制得的聚酰亚胺薄膜有较好的疏水性;DADPSE/ODPA-PI有优良的耐热稳定性。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚 聚酰亚胺薄膜 表面性能 热稳定性
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Curing Behaviors and Thermal Properties of Dimer Fatty Acid (DFA) Modified Multifunctional Epoxy Resin
9
《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2013年第6期525-529,共5页
In order to improve the toughness of the cured aromatic tetrafunctional epoxy resins, a dlmer rarboxylic acid named dlmer fatty acid (DFA) was used to modify an aromatic tetrafunctional epoxy, N, N, N', N'-tetragl... In order to improve the toughness of the cured aromatic tetrafunctional epoxy resins, a dlmer rarboxylic acid named dlmer fatty acid (DFA) was used to modify an aromatic tetrafunctional epoxy, N, N, N', N'-tetraglycidyl-2,2-bis [ 4-( 4-aminophcuoxy ) phenyl ] propane (TGBAPP). The curing behaviors of DFA- TGBAPP/MNA ( methyl nadic anhydride) systems were studied by differential scanning calorimetry (DSC) method. And the thermal properties of the cured epoxy resin were investigated with the thermo-gravimetric analysis (TGA) and dynamic mechanical analysis (DMA). Besides, the toughness was characterized with the impact strength tested by charpy impact testing. The results indicated that the modification would improve the curing reactions, and the curing temperatures were decreased with the increasing content of DFA. The thermal properties were not influenced obviously, and the toughness could be improved when the epoxy resin was modified with DFA. 展开更多
关键词 curing behavior thermal property N N N' N'- telraglycidyl-2 2-bis [ 4-( 4-aminophenoxy phenyl ] propane (TGBAPP) dimer fatty acid DFA) toughen
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Synthesis and Properties of Novel Polyimide Fibers Containing Phosphorus Groups in the Side Chain (DATPPO) 被引量:1
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作者 Yong Zhao Guo-min Li +3 位作者 Fang-fang Liu Xue-min Dai 董志鑫 邱雪鹏 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期372-385,共14页
A series of polyamic acid copolymers(co-PAAs) containing phosphorous groups in the side chains were synthesized from [2,5-bis(4-aminophenoxy) phenyl] diphenylphosphine oxide(DATPPO) and 4,4′-oxydianiline(ODA) with 3,... A series of polyamic acid copolymers(co-PAAs) containing phosphorous groups in the side chains were synthesized from [2,5-bis(4-aminophenoxy) phenyl] diphenylphosphine oxide(DATPPO) and 4,4′-oxydianiline(ODA) with 3,3′,4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride(s-BPDA) through the polycondensation in N,N′-dimethyacetamide(DMAc). The co-PAA solutions were spun into fibers by a dry-jet wet spinning process followed by thermal imidization to obtain co-polyimide(co-PI) fibers. FTIR spectra and elemental analysis confirmed the chemical structure of PI fibers. SEM results indicated that the resulting PI fibers had a smooth and dense surface, a uniform and circle-shape diameter. The thermogravimetric measurements showed that with the increase of DATPPO content, the resulting PI fibers possessed high decomposition temperature and residual char yield, indicating that the PI fibers had good thermal stability. The corresponding limiting oxygen index(LOI) values from the experiment results showed that the co-PI fibers possessed good flame-retardant property. Furthermore, the mechanical properties of the co-PI fibers were investigated systematically. When the DATPPO content increased, the tensile strength and initial modulus of the co-PI fibers decreased. However, the mechanical properties were improved by increasing the draw ratio of the fibers. When the draw ratio was up to 2.5, the tensile strength and initial modulus of the co-PI fibers reached up to 0.64 and 10.02 GPa, respectively. The WAXD results showed that the order degree of amorphous matter increased with increased stretching. In addition, the SAXS results displayed that valuably drawing the fibers could eliminate the voids inside and lead to better mechanical property. WAXD revealed that the orientation of the amorphous polymer influenced the mechanical properties of the fibers. 展开更多
关键词 [2 5-bis(4-aminophenoxy) phenyl] diphenylphosphine oxide Dry-jet wet spinning process Phosphorous Polyimide fibers
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