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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
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作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺
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Hydrothermal Synthesis,Crystal Structure and Magnetic Properties of a Novel Cobalt Complex Based on Biphenyl-3,3',4,4'-tetracarboxylate 被引量:2
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作者 陈宏 朱坤 +1 位作者 刘光祥 任小明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2010年第3期347-352,共6页
A novel cobalt complex,[Co2(bptc)(bix)1.5](1,H4bptc=3,3',4,4'-biphenyltetra-carboxylic acid,bix = 1,4-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene),has been hydrothermally prepared and characterized by IR spectroscopy,el... A novel cobalt complex,[Co2(bptc)(bix)1.5](1,H4bptc=3,3',4,4'-biphenyltetra-carboxylic acid,bix = 1,4-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene),has been hydrothermally prepared and characterized by IR spectroscopy,elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of triclinic system,space group P1 with a=10.770(7),b=12.245(8),c=13.514(9),α=102.829(8),β=107.734(8),γ=98.833(9)°,C37H27N6O8Co2,Mr=801.51,V=1607.5(18)3,Dc=1.656g/cm3,F(000)=818,μ=1.100mm-1,Z=2,the final R = 0.0694 and wR = 0.1543 for 3034 observed reflections(I2σ(I)).In the title complex,the two Co(Ⅱ) ions are in different coordination environments with distorted octahedral and trigonal bipyramidal geometries,respectively.The Co atoms are linked together through hexadentate bptc ligands,giving rise to 2D layers which are bridged by the bix ligands into a 3-D supramolecular network.Magnetic susceptibilities of 1 reveal weak antiferromagnetic exchange interactions between the adjacent Co(Ⅱ) ions. 展开更多
关键词 cobalt(Ⅱ) complex crystal structure biphenyl-3 3' 4 4'-tetracarboxylate
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合成联苯-4-甲酸的新方法 被引量:3
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作者 王海洋 刘佳 +2 位作者 金丹 臧娜 王守凯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第3期329-332,共4页
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧... 以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物。对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3 h,反应温度为0~5℃。在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经熔点、~1HNMR和^(13)CNMR和质谱表征。 展开更多
关键词 联苯 草酰氯 联苯-4-甲酸 联苯-4-酮酸 联苯-4-酮酸乙酯
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Synthesis and Characterization of a Novel Copoly(aryl ether ketone) Containing 4, 4'-Biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] Moiety
4
作者 Shao Yin ZHANG Xi Gao JIAN +2 位作者 Shu De XIAO Jin Yan WANG Jie ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第2期145-146,共2页
A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA... A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA), 4, 4'-biphenyl-bis-[4-phthalazin-1(2H)-one], 4, 4- difluorodiphenylketone (DFK). The monomer and copolymer were characterized by FT-IR and 1H-NMR. DSC and TGA were used to the novel polymer. 展开更多
关键词 Poly(aryl ether ketone) 4 4'-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] 2 2-bis(4-hydroxy- phenyl)-propane(BPA).
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聚醚-砜单体4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯的合成工艺研究
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作者 张富青 刘安昌 +1 位作者 周青 沈乔 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期670-672,共3页
4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯和4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯是聚醚-砜等重要的单体。以四氯化碳为溶剂,氯苯用氯磺酸磺化、氯化得到对氯苯磺酰氯,在无水氯化铁的催化下,对氯苯磺酰氯与联苯反应得到4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯,然后在氢氧化... 4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯和4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯是聚醚-砜等重要的单体。以四氯化碳为溶剂,氯苯用氯磺酸磺化、氯化得到对氯苯磺酰氯,在无水氯化铁的催化下,对氯苯磺酰氯与联苯反应得到4,4’-双(4-氯苯磺酰)联苯,然后在氢氧化钠溶液中水解得到4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯。总收率为55.6%。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-氯苯磺酰)联苯 4 4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯 单体
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Synthesis,Characterization and Fluorescence Properties of Europium,Terbium Complexes with Biphenyl-4-Carboxylic Acid and o-Phenanthroline 被引量:4
6
作者 赵永亮 赵凤英 +1 位作者 李强 高德青 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第z2期18-22,共5页
Two series of solid complexes of europium and terbium with biphenyl 4-carboxylic acid and phen were synthesized and characterized in this report. Their elemental analysis, molar conductivities and TG-DTA studies indic... Two series of solid complexes of europium and terbium with biphenyl 4-carboxylic acid and phen were synthesized and characterized in this report. Their elemental analysis, molar conductivities and TG-DTA studies indicate that the complexes have the composition of Eu(phen)L3·1/2H2O, Eu0.5RE0.5(phen) L3·1/2H2O; Tb (phen) L3·H2O and Tb0.5 RE0.5(Phen)L3·1/2H2O. (RE = Y3+, La3+ and Gd3+; L = biphenyl 4-carboxylic acid; phen = o-Phenanthroline). The studies of their IR, UV 1H NMR and molar conductivities demonstrate that biphenyl 4-carboylic acid is bounded with RE (III ) ion. Rare earth ions coordinate with two nitrogen atoms of phen molecules directly in these rare earth complexes. The fluorescence spectra and fluorescence lifetimes of the rare earth complexes show that the fluorescent intensity and lifetime of a series of europium complexes are longer than those of the series of terbium complexes as having the some ligands. There are better fluorescent intensity and lifetime of hetero-nuclear rare earth complexes than homo-nuclear rare earth complexes for europium complexes. The fluorescence emission intensity of Eu3 + is raised by inert fluorescent rare earth ions (Y3+ , Gd3+ and La3+ ), but in Tb3+ hetero-nuclear rare earth complexes the intensity of Tb3+ ions are quenched by the inert fluorescent rare earth ions. 展开更多
关键词 biphenyl 4-carboxlic acid O-PHENANTHROLINE europium complex terbium complex rare earths
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1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷的合成
7
作者 赵玮 邵晓红 +9 位作者 孙建仁 潘文碧 温兴锋 陈潇 吕李章 温超群 高鋆 黄凯斌 廖飞飞 吴忠信 《精细化工中间体》 CAS 2023年第6期48-51,共4页
以1-溴金刚烷与4-溴联苯为原料,经Friedel-crafts烷基化反应制备了1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷。优化工艺为:反应温度25℃,反应时间24 h,1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸为催化剂,n(1-溴金刚烷)∶n(4-溴联苯)∶n(浓硫酸)=1.0∶1.0∶1.5。优化... 以1-溴金刚烷与4-溴联苯为原料,经Friedel-crafts烷基化反应制备了1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷。优化工艺为:反应温度25℃,反应时间24 h,1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸为催化剂,n(1-溴金刚烷)∶n(4-溴联苯)∶n(浓硫酸)=1.0∶1.0∶1.5。优化条件下目标化合物收率84.3%,纯度99.5%。目标化合物的结构经碳谱以及气相质谱表征确证。该制备方法原料易得,反应路线简单,反应条件温和,收率高,纯化处理简便,为1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷的工业化生产提供了新的途径。 展开更多
关键词 1-(4′-溴联苯-4-基)金刚烷 FRIEDEL-CRAFTS烷基化反应 合成
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:7
8
作者 虞鑫海 刘万章 +2 位作者 徐永芬 傅菊荪 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2008年第4期16-21,共6页
4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-... 4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。 展开更多
关键词 4.4’-双(4-硝基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)-3 3’ 5 5’-四甲基联苯 聚酰亚胺 合成 性能
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由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈 被引量:4
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作者 姜钦杰 王成云 +1 位作者 何庆 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期122-125,共4页
研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间... 研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5h,反应温度为80°C,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240°C)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2~3mmHg)可以70%收率得到产物。在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220°C时,反应进展缓慢;温度高于240°C时,对提高反应速度的意义不大。 展开更多
关键词 4-联苯甲酰胺 4-联苯腈 氯化亚砜 DMF 脱水反应
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4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究 被引量:10
10
作者 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期10-14,共5页
4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨... 4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-双(4-硝基苯氧基)联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)联苯 聚酰亚胺薄膜 合成 表面性能
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3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征 被引量:1
11
作者 张有明 李攀 +2 位作者 张鹏云 刘志铭 魏太保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-117,共3页
以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2... 以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 3 3’ 5 5’-四甲基联苯二酚 3 3’ 5 5’-四甲基联苯-4 4’-二羟乙基醚 2-氯乙醇 合成
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Synthesis and anti-inflammatory-analgesic activity of 2',4'-difluoro-3-(carbamoyl)biphenyl-4-yl benzoates
12
作者 Guang Xiang Zhong Lu Lu Chen Jian Li Wei Xiao Hu Min You Qi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第12期1419-1422,共4页
Eighteen 2′,4′-difluoro-3-(carbamoyl)biphenyl-4-yl benzoates were synthesized from diflunisal in three steps with total yields from 72% to 86%. All compounds were identified by IR, 1^H NMR, MS and elemental analys... Eighteen 2′,4′-difluoro-3-(carbamoyl)biphenyl-4-yl benzoates were synthesized from diflunisal in three steps with total yields from 72% to 86%. All compounds were identified by IR, 1^H NMR, MS and elemental analysis. The anti-inflammatory activity and analgesic activity for 18 compounds were evaluated. The preliminary assay results showed that compounds 4a and 4p exhibited potent anti-inflammatory-analgesic activity. 展开更多
关键词 2′ 4′-Difluoro-3-(carbamoyl)biphenyl-4-yl benzoate Anti-inflammatory activity Analgesic activity DIFLUNISAL
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Study the Influence of UV-Irradiation on the Photo Stability of Pure and Plasticized Poly (4-Vinyl Biphenyl) in Solid Films
13
作者 Khalid Essa Al Ani Afrah Essa Ramadhan Suha Khanfar 《Materials Sciences and Applications》 2017年第13期1027-1052,共26页
The effect of UV irradiation and blending with phthalate and terephthalate plasticizers on the photo-stability of Poly (4-vinyl biphenyl) was studied at different intervals of irradiation time and in presence of air. ... The effect of UV irradiation and blending with phthalate and terephthalate plasticizers on the photo-stability of Poly (4-vinyl biphenyl) was studied at different intervals of irradiation time and in presence of air. The increase in irradiation time on the photodegradation of polymer thin films caused a change in the intensity and shape of the fluorescence band. It has been found that the stability of the polymer decreases with the increase of irradiation time, and to increases with the increase of the amount of added phthalate and terephthalate plasticizers, which is evidence of polymer photodegradation. The FT-IR spectra of irradiated pure and blended polymer with phthalate and terephthalate plasticizers showed a decrease in some absorption bands and increase in the other bands, this is also another factor for the occurrence of photo degradation of the irradiated polymer. The increase in the intensity of absorption of carbonyl and hydroxyl region, indicates a possible photogegradation of polymeric chains and the formation of alcohols, aliphatic ketones and to the increase in the number of (C=C) that resulted from hydrogen abstraction during chains-scission. 展开更多
关键词 EXCIMER Fluorescence Photodegradation Kinetics PHTHALATE Plasticizers POLY (4-Vinyl biphenyl) UV-IRRADIATION
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Synthesis and Crystal Structure of N-(Biphenyl-2-thiocarbamoyl)-4-(1,3-dichlorophenyl) Carboxamide
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作者 AAMER SAEED ULRICH FL?RKE 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第6期853-857,共5页
The synthesis of the title molecule was achieved by the reaction of 2,4-dichloro- benzoyl chloride with potassium thiocyanate in 1:1 molar ratio in dry acetonitrile to afford the corresponding isothiocyante in situ f... The synthesis of the title molecule was achieved by the reaction of 2,4-dichloro- benzoyl chloride with potassium thiocyanate in 1:1 molar ratio in dry acetonitrile to afford the corresponding isothiocyante in situ followed by the treatment with 2-aminobiphenyl. The structure of the target compound was established by elemental analysis, FTIR, 1H, 13C NMR and mass spectroscopy and unequivocally confirmed by the crystallographic data. The title compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 13.356(2), b = 7.0761(11), c = 20.539(3) A, β = 105.723(4)°, V= 1868.5(5) A3 and Z = 4. 展开更多
关键词 synthesis crystal structure N-(biphenyl-2-thiocarbamoyl)-4-(1 3-dichlorophenyl) carboxamide
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A Facile Synthesis of N-alkyl-4'-methyl-1,1'-biphenyl-2-sulfona-mide via Linking DoM Reaction with Suzuki Reaction
15
作者 章军 周智明 +1 位作者 薛为哲 李志怀 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2009年第3期327-332,共6页
Six N-alkyl-4'-methyl-1,1'-biphenyl-2-sulfonamides were synthesized facilely and efficiently from low cost and readily available benzenesulfonyl chloride and C1-C4 fatty amines via linking DoM reaction with Suzuki r... Six N-alkyl-4'-methyl-1,1'-biphenyl-2-sulfonamides were synthesized facilely and efficiently from low cost and readily available benzenesulfonyl chloride and C1-C4 fatty amines via linking DoM reaction with Suzuki reaction.The structures of the new compounds synthesized were confirmed by elemental analysis,IR,1H NMR and MS.This new method makes a feature of low cost and readily available starting material,fewer steps,mild condition,easiness to operate and higher yield. 展开更多
关键词 Do M reaction Suzuki cross-coupling reaction N-alkyl-4'-methyl- 1 l'-biphenyl-2-sulfonamide synthesis
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联苯-4,4′-二甲酸合成研究
16
作者 刘志雄 程清蓉 石爱华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期608-610,共3页
研究联苯-4,4′-二甲酸的合成工艺,以对硝基甲苯为原料,经氧化、还原和重氮化-偶联反应制备联苯-4,4′-二甲酸。重点研究了重氮反应中滴加亚硝酸对反应的影响。以对硝基甲苯计,总收率为66.6%,联苯-4,4′-二甲酸的(HPLC)纯度为98.7%。
关键词 联苯-4 4’-二甲酸 4-硝基甲苯 氧化反应 还原反应 重氮化一偶联反应
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由联苯-2,4,4′,6-四甲酸构筑的三维镉配位聚合物的合成、结构及与DNA作用
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作者 余玉叶 沈伟 +1 位作者 吴小勇 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第2期259-266,共8页
在水热条件下,以联苯-2,4,4′,6-四甲酸(C16H10O12,H4bptc)为主配体、1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为辅助配体,与氯化镉(Cd Cl2·2.5H2O)反应合成了2个三维镉配位聚合物{[Cd2(bptc)(H2O)3]·H2O}n(1),{[Cd2(bptc)(bpp)·H2O]... 在水热条件下,以联苯-2,4,4′,6-四甲酸(C16H10O12,H4bptc)为主配体、1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为辅助配体,与氯化镉(Cd Cl2·2.5H2O)反应合成了2个三维镉配位聚合物{[Cd2(bptc)(H2O)3]·H2O}n(1),{[Cd2(bptc)(bpp)·H2O]·2.25H2O}n(2)。用元素分析、红外光谱对配合物的组成及结构进行了表征,并通过X射线单晶衍射的方法测定了配合物的晶体结构。配合物1具有双核结构,2个中心离子Cd(Ⅱ)同为六配位,均形成略有畸变的八面体结构;而配合物2尽管也具有双核结构,但不同于1的是其中一个中心离子构成略显畸变的八面体几何结构,另一个却构成五角双锥结构。用溴化乙锭荧光光谱法测定了配体和配合物与DNA作用情况,结果表明配合物与DNA的作用强于配体。 展开更多
关键词 联苯-2 4 4 6-四甲酸 1 3-双(4-吡啶基)-丙烷 镉配位聚合物 DNA作用
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联苯-4-甲酸合成工艺研究
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作者 刘佳 王海洋 +3 位作者 陈兴 臧娜 谷金儒 王守凯 《广东化工》 CAS 2016年第17期52-53,共2页
以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n... 以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。 展开更多
关键词 联苯 乙酰氯 Co-Mn-Br 联苯-4-甲酸 4-联苯乙酮
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2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性
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作者 晁淑军 汪应灵 +3 位作者 耿明江 程迪 惠新平 许鹏飞 《新乡医学院学报》 CAS 2006年第6期544-545,共2页
目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸... 目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。 展开更多
关键词 合成 抑菌活性 1 3 4-噻二唑 2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四氮唑-5-基)联苯基-4-甲硫基]巯基-1 3 4-噻二唑
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4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成
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作者 曹龙海 胡永玲 梁泰硕 《黑龙江科学》 2013年第10期24-25,共2页
4,4’—二羟基联苯、4—氯硝基苯和碳酸钾在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中发生回流反应,合成4,4’—双(4—硝基苯氧基)联苯。随后,在Pd/C—氢气的还原体系中,被进一步还原成4,4’—双(4—氨基苯氧基)联苯。利用熔点测... 4,4’—二羟基联苯、4—氯硝基苯和碳酸钾在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中发生回流反应,合成4,4’—双(4—硝基苯氧基)联苯。随后,在Pd/C—氢气的还原体系中,被进一步还原成4,4’—双(4—氨基苯氧基)联苯。利用熔点测定仪、傅立叶转换红外光谱仪对其进行表征。 展开更多
关键词 4 4L双(4-硝基苯氧基)联苯 4 4’-双(4-氨基苯氧基)联苯 合成
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