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基于4-羟基间苯二甲酸和含氮杂环配体的Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与荧光性质研究
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作者 李波 王霏宇 +2 位作者 沈红 毛逢银 李勇辉 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第4期692-700,共9页
在水热法条件下,4-羟基间苯二甲酸(H 2HPHA)和锌离子分别与1,2二(吡啶-4-基)乙烯(dpee)及4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)反应得到了2个三维的配位聚合物[Zn(HPHA)(dpee)·(DMA)2]n(配合物1)和[Zn(HPHA)2(4,4′-bpy)2·DMA]n(配合物2)... 在水热法条件下,4-羟基间苯二甲酸(H 2HPHA)和锌离子分别与1,2二(吡啶-4-基)乙烯(dpee)及4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)反应得到了2个三维的配位聚合物[Zn(HPHA)(dpee)·(DMA)2]n(配合物1)和[Zn(HPHA)2(4,4′-bpy)2·DMA]n(配合物2)。用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构,结果显示:配合物1属于单斜晶系,C2空间群,每个不对称单元由一个锌离子,一个4-羟基间苯二甲酸配体及一个1,2-二(吡啶-4-基)乙烯组成;配合物2属于单斜晶系,P12/c1空间群,每个不对称单元由两个锌离子,两个4-羟基间苯二甲酸配体及两个4,4′-联吡啶配体组成。荧光光谱分析结果表明:配合物1的最强激发峰和发射峰在分别在251和397 nm,配合物2的最强激发峰和发射峰分别在415和513 nm。热重分析表明两个配合物在室温下稳定。 展开更多
关键词 锌配合物 4-羟基间苯二甲酸 1 2-二(吡啶-4-基)乙烯 4 4′-联吡啶 水热法 晶体结构 荧光光谱
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4,4-二甲基甾醇生物活性研究进展
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作者 谢亮亮 李龙 +3 位作者 谢丹 郑立友 金俊 金青哲 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期47-53,共7页
旨在为4,4-二甲基甾醇在功能食品、保健品和药品等领域的开发应用提供科学的理论参考,概述了4,4-二甲基甾醇的来源、提取与分离纯化方法、鉴定方法及吸收与代谢,在此基础上对4,4-二甲基甾醇的降血糖、抗炎、减肥降脂、抑菌、抗肿瘤及抗... 旨在为4,4-二甲基甾醇在功能食品、保健品和药品等领域的开发应用提供科学的理论参考,概述了4,4-二甲基甾醇的来源、提取与分离纯化方法、鉴定方法及吸收与代谢,在此基础上对4,4-二甲基甾醇的降血糖、抗炎、减肥降脂、抑菌、抗肿瘤及抗阿尔茨海默病等方面表现的潜在生物活性进行了归纳总结,并对目前存在的问题提出相应的对策。4,4-二甲基甾醇是一种重要的植物甾醇,具有多种生物活性,表现出较大的潜在应用价值。 展开更多
关键词 4 4-二甲基甾醇 糖尿病 肥胖 生物活性
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4,4′-联吡啶桥联的钴配位聚合物的合成、表征及量子化学计算
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作者 史燚威 杨瑞杰 +3 位作者 张迎春 王鑫 王敏 宋志国 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第9期1583-1590,共8页
本文通过溶剂热法以对甲基苯磺酸钠为主配体,4,4′-联吡啶为辅助配体制备了一种结构新颖的钴配位聚合物{[Co(4,4′-bipy)(H_(2)O)_(4)]·(p-CH_(3)C_(6)H_(4)SO_(3))_(2)}_(n)。通过红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析、X射线粉末... 本文通过溶剂热法以对甲基苯磺酸钠为主配体,4,4′-联吡啶为辅助配体制备了一种结构新颖的钴配位聚合物{[Co(4,4′-bipy)(H_(2)O)_(4)]·(p-CH_(3)C_(6)H_(4)SO_(3))_(2)}_(n)。通过红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析、X射线粉末衍射等方法对钴配位聚合物进行了表征。结果表明,{[Co(4,4′-bipy)(H_(2)O)_(4)]·(p-CH_(3)C_(6)H_(4)SO_(3))_(2)}_(n)属于单斜晶系,P2_(1/c)空间群,晶胞参数为a=11.3191(14)Å,b=8.0626(11)Å,c=14.936(2)Å,α=90°,β=92.423(4)°,γ=90°,V=1361.9(3)Å^(3),Z=2。中心金属Co(Ⅱ)离子为六配位略有畸变的八面体构型,通过4,4′-联吡啶中的N原子桥联形成一维无限链状,层间通过配位水分子与对甲基苯磺酸之间的氢键作用进一步扩展成三维超分子结构。并运用Gaussian 09程序对钴配位聚合物中[Co(4,4′-bipy)_(2)(H_(2)O)_(4)]·(p-CH_(3)C_(6)H_(4)SO_(3))结构单元进行了量子化学计算,获得了优化构型。原子电荷分布及前沿占据轨道组成很好地佐证了晶体结构的配位环境。电化学阻抗测试结果证明该配位聚合物的电阻较小,导电性能良好,为其在电化学应用方面提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 钴配位聚合物 溶剂热法 晶体结构 4 4′-联吡啶 量子化学计算
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光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯
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作者 王海军 李明昊 +2 位作者 仇铭 任运来 田欣哲 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期98-104,M0008,共8页
以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧... 以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。 展开更多
关键词 光催化 4-氯硝基苯 4 4′-二氯氧化偶氮苯 还原
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成
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作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页
3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 4-溴邻二甲苯 格氏试剂 偶联反应
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糠醛渣活性炭对4,4′-硫代二苯酚和双酚F的吸附性能 被引量:1
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作者 李琳 刘成林 +2 位作者 韩秀丽 常春 宋建德 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期134-142,共9页
以固废糠醛渣为原料,水蒸气活化法制备糠醛渣活性炭(FRAC),研究其对水体中4,4′-硫代二苯酚(TDP)和双酚F(BPF)的吸附性能,探讨了吸附时间、FRAC用量、pH值、温度以及TDP和BPF溶液的初始浓度对吸附过程的影响。研究结果表明:Sips和Koble-... 以固废糠醛渣为原料,水蒸气活化法制备糠醛渣活性炭(FRAC),研究其对水体中4,4′-硫代二苯酚(TDP)和双酚F(BPF)的吸附性能,探讨了吸附时间、FRAC用量、pH值、温度以及TDP和BPF溶液的初始浓度对吸附过程的影响。研究结果表明:Sips和Koble-Corrigan等温模型可以很好地描述FRAC对TDP和BPF的吸附平衡数据,FRAC对TDP和BPF的吸附均是自发的放热过程。FRAC对TDP和BPF的吸附过程均符合准二级动力学模型。另外,TDP和BPF在FRAC上的吸附主要受到氢键、疏水作用、静电作用和π—π相互作用的共同影响。在298 K时,FRAC吸附TDP和BPF的最大吸附量分别为5.4083 mmol/g和3.6955 mmol/g,表明FRAC在处理内分泌干扰物废水上具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 吸附 4 4′-硫代二苯酚 双酚F 活性炭 糠醛渣 吸附机理 热力学
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4,4'-二甲基二苯甲酮在单一溶剂和二元溶剂中的溶解度测定与关联
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作者 刘宇翔 庄少岚 +2 位作者 赵洪康 李群生 申传龙 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1-9,共9页
在常压以及温度为293.15~333.15 K的条件下,采用静态平衡法测定了4,4'-二甲基二苯甲酮(4,4'-DMBP)在10种单一有机溶剂和1种二元有机溶剂(乙醇+乙酸乙酯)中的溶解度,并通过活度系数模型(Wilson方程、NRTL方程)和经验模型(Apelbla... 在常压以及温度为293.15~333.15 K的条件下,采用静态平衡法测定了4,4'-二甲基二苯甲酮(4,4'-DMBP)在10种单一有机溶剂和1种二元有机溶剂(乙醇+乙酸乙酯)中的溶解度,并通过活度系数模型(Wilson方程、NRTL方程)和经验模型(Apelblat方程、Van’t Hoff方程)关联4,4'-DMBP的溶解度和温度,得到相应的模型参数。结果显示,在常温(298.15 K)下4,4'-DMBP在单一溶剂中溶解度的大小顺序为:苯>乙酸丙酯>乙酸乙酯>乙酸甲酯>1-丁醇>2-丁醇>1-丙醇>2-丙醇>乙醇>甲醇,乙醇与乙酸乙酯的二元溶剂对4,4'-DMBP没有增溶和减溶作用;Wilson模型在单一溶剂中的拟合效果最佳,相对标准偏差(ARD)为1.13%,均方根偏差(RMSD)为0.19%。溶剂化效应和优先溶剂化效应分析结果表明:描述溶剂极性的π*和溶剂间相互作用VSδH2/(100RT)对溶解度的贡献率分别是46.43%和46.38%,它们对4,4'-DMBP溶解度的贡献占据主导地位;在乙醇与乙酸乙酯的二元溶剂中,当乙醇含量较高时4,4'-DMBP优先与乙酸乙酯溶剂化。 展开更多
关键词 4 4'-二甲基二苯甲酮 溶解度 热力学模型
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3,3',4,4'-联苯四胺改性邻苯二甲腈树脂及其复合材料性能
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作者 董俊宇 赵星诺 +4 位作者 章宇琳 刘小僮 王文蓓 周权 吴霄 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期65-73,共9页
采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结... 采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,BLBS最低可在240℃前开始固化,但仍需要较高的温度才能固化完全;BLBS-3固化物在氮气和空气氛围中的质量损失5%时的温度(Td5)分别为549.4℃和555.6℃。石英纤维增强BLBS复合材料(QF/BLBS)具有优异的力学性能和耐热性能,玻璃化转变温度(T_(g))大于500°C,室温弯曲强度和层间剪切强度分别为711.5 MPa和48.5 MPa,400℃热处理2 h后弯曲强度和层间剪切强度分别为680.5 MPa和31.3 MPa。 展开更多
关键词 联苯型邻苯二甲腈 3 3' 4 4'-联苯四胺 耐热性能 力学性能 复合材料
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4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成研究
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作者 谢耀濂 唐依萍 +2 位作者 刘英 李致宝 郭洋洋 《云南化工》 CAS 2024年第11期42-45,共4页
为了提高4,4-二甲基异噁唑-3-酮的产率,节约实验成本,在前人所研究的基础上,探讨其更为优质的实验合成方法。以氯代特戊酰氯和盐酸羟胺为起始原料,水为溶剂,NaOH为缚酸剂,经过肟化、环合反应生成4,4-二甲基异噁唑-3-酮,采用正交实验法... 为了提高4,4-二甲基异噁唑-3-酮的产率,节约实验成本,在前人所研究的基础上,探讨其更为优质的实验合成方法。以氯代特戊酰氯和盐酸羟胺为起始原料,水为溶剂,NaOH为缚酸剂,经过肟化、环合反应生成4,4-二甲基异噁唑-3-酮,采用正交实验法对反应物投料比、反应时间、缚酸剂浓度、反应温度等各方面合成条件进行优化。结果表明,肟化反应在0~15℃的温度下进行,可抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,反应投料比为1∶1.3,氢氧化钠质量分数为30%,反应时间为3 h,成环反应进行18~20 h,收率为64.84%。 展开更多
关键词 4 4-二甲基异噁唑-3-酮 氯代特戊酰氯 盐酸羟胺 肟化反应 环合反应
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷制备研究进展
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作者 方忠元 郭天佐 +2 位作者 罗霞 于万金 刘武灿 《浙江化工》 CAS 2024年第7期1-6,共6页
2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷(BPAF)作为交联剂在氟橡胶领域具有重要的应用,是功能性聚合物及医药、农药行业的重要中间体。本文介绍了不同酸为催化剂时2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法。
关键词 2 2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷 苯酚 六氟丙酮 傅-克烷基化
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表面增强拉曼光谱法测定食品接触用塑料材料及制品中4,4'-二氯二苯砜的迁移量
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作者 胡均鹏 奚晓翔 +7 位作者 戴航 刘城昊 陈荣桥 梁明 冼燕萍 吴玉銮 侯向昶 张浩和 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1025-1031,共7页
建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016... 建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的规定进行食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的迁移实验,将迁移液与AuNPs混合后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法进行验证。4,4′-二氯二苯砜的特征峰(748 cm^(-1))强度与4,4′-二氯二苯砜质量浓度在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9928,回收率为85.2%~93.4%,相对标准偏差为4.2%~6.6%,与HPLC方法结果基本一致。使用所建方法对5个不同品牌聚苯砜奶瓶中的4,4′-二氯二苯砜迁移量进行测定,结果均未检出。该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的检测提供技术参考。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 4 4′-二氯二苯砜 金纳米颗粒 食品接触用塑料材料及制品 迁移量
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基于表面增强拉曼光谱技术测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移量
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作者 胡均鹏 奚晓翔 +5 位作者 陈荣桥 梁明 冼燕萍 吴玉銮 侯向昶 戴航 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第7期130-136,共7页
目的基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜... 目的基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1278 cm−1处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9904。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 4 4′-联苯二酚 银纳米颗粒 聚亚苯基砜奶瓶 迁移量
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农药关键中间体4,4'-联吡啶的合成研究
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作者 王福军 刘长俊 +3 位作者 陈洪龙 丁永山 岳瑞宽 王文魁 《山东化工》 CAS 2024年第2期27-29,共3页
4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验... 4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验结果表明:选择吡啶作为原料、6%Cu/Beta作为催化剂、二甲基亚砜作为反应溶剂、100℃、12 h是合成4,4'-联吡啶最佳反应条件,转化率为94.3%,选择性是96.7%。 展开更多
关键词 4 4'-联吡啶 百草枯 吡啶 催化剂
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂制备工艺研究
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作者 闫江梅 方礼理 +3 位作者 刘春红 张鹏 王昭文 李岳锋 《工业催化》 CAS 2024年第4期35-38,共4页
采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’... 采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率最高。进一步考察助金属协同催化作用对Pd/C性能的影响,结果表明,Pd/C中添加质量分数1.0%Mn后催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率均有所提高。 展开更多
关键词 催化剂工程 PD/C催化剂 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸 助金属 沉淀剂 还原剂 脱卤偶联
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量
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作者 徐坤 赵丰华 +2 位作者 刘霄飞 杨修镇 薄永恒 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第3期74-78,共5页
建立牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈将牛奶中4,4'-硫代二苯酚全部提取,加入氯化钠去除脂类物质,用固相萃取柱去除杂质,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测4,4'-硫代二苯酚,以外标... 建立牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈将牛奶中4,4'-硫代二苯酚全部提取,加入氯化钠去除脂类物质,用固相萃取柱去除杂质,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测4,4'-硫代二苯酚,以外标的方式进行定量。结果显示,4,4'-硫代二苯酚标准品的质量浓度在1.0~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99。样品中4,4'-硫代二苯酚的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在空白牛奶中添加4,4'-硫代二苯酚,质量浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,回收率均在60%~90%之间,计算得出相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有检测限低、回收率高、定性准确等优点,适用于牛奶中4,4'-硫代二苯酚残留量的检测。 展开更多
关键词 牛奶 4 4'-硫代二苯酚 残留量 超高效液相色谱-串联质谱法
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Study on thermal decomposition kinetics of azobenzene-4,4′-dicarboxylic acid by using compensation parameter method and nonlinear fitting evaluation
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作者 Shuyi Shen Song Guo +1 位作者 Sining Chen Jinhua Zhao 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第6期269-279,共11页
Recently,azobenzene-4,4'-dicarboxylic acid(ADCA)has been produced gradually for use as an organic synthesis or pharmaceutical intermediate due to its eminent performance.With large quantities put into application ... Recently,azobenzene-4,4'-dicarboxylic acid(ADCA)has been produced gradually for use as an organic synthesis or pharmaceutical intermediate due to its eminent performance.With large quantities put into application in the future,the thermal stability of this substance during storage,transportation,and use will become quite important.Thus,in this work,the thermal decomposition behavior,thermal decomposition kinetics,and thermal hazard of ADCA were investigated.Experiments were conducted by using a SENSYS evo DSC device.A combination of differential iso-conversion method,compensation parameter method,and nonlinear fitting evaluation were also used to analyze thermal kinetics and mechanism of ADCA decomposition.The results show that when conversion rate α increases,the activation energies of ADCA's first and main decomposition peaks fall.The amount of heat released during decomposition varies between 182.46 and 231.16 J·g^(-1).The proposed kinetic equation is based on the Avrami-Erofeev model,which is consistent with the decomposition progress.Applying the Frank-Kamenetskii model,a calculated self-accelerating decomposition temperature of 287.0℃is obtained. 展开更多
关键词 Azobenzene-4 4′-dicarboxylic acid Thermal decomposition behavior Kinetic mechanism Thermal hazard evaluation Compensation parameter effect
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超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的迁移量 被引量:3
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作者 望秀丽 全王榫 管理 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期911-916,共6页
参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口... 参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L^(-1)和0.3~4.0mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.015~0.030 mg·kg^(-1)和0.023~0.030mg·kg^(-1);3个浓度水平下的加标回收率为89.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.7%;方法用于10批实际样品的分析,两种目标物的测定值均小于测定下限,符合GB4806.6-2016和GB 9685-2016的特定迁移限量要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法(UHPLC) 1 1′-磺酰基二(4-氯苯) 4 4′-联苯二酚 迁移量 食品接触材料制品
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4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展
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作者 谭本祝 谭裕兴 《当代化工研究》 CAS 2023年第14期29-32,共4页
4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制... 4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。 展开更多
关键词 4 4’-二氨基二苯醚 4 4’-二硝基二苯醚 催化加氢 重结晶
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4,4′-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
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作者 杨涛 唐璇 +2 位作者 薛珊 周宛欣 成西涛 《合成化学》 CAS 2023年第8期580-586,共7页
4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合... 4,4′-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,4,4′-二(羟甲基)联苯在许多领域都具有广泛的应用和重要性。以4,4′-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4′-二(羟甲基)联苯。采用1 H NMR,IR和HPLC对产物进行了表征,讨论了溶剂、水解剂、配料比、反应温度、反应时间和催化剂种类对产物含量和收率的影响。优化了4,4′-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化合成反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在以PEG-600为催化剂,乙腈为溶剂,KOH为水解剂,配料比n(BCMBP)∶n(KOH)=1.0∶3.0,V(乙腈)∶V(H 2 O)=10∶1,78℃反应12 h的优化工艺下,粗产品HPLC含量可达97.2%(质量分数,下同),收率为93.9%。 展开更多
关键词 4 4′-二(氯甲基)联苯 4 4′-二(羟甲基)联苯 合成 表征 催化剂 反应机理 催化酯化
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