4,5,6-三取代嘧啶磺酰脲化合物的合成与除草活性

合成了19个具有4,5,6-三取代嘧啶磺酰脲化合物,经过1HNMR,MS和元素分析确定了其结构.经油菜平皿法和盆栽试验测定了化合物的除草活性,并讨论了活性规律.

N-[N’-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)乙酰脲基]邻羰基苯磺酰亚胺的合成(Ⅱ)

采用亚结构连接法设计合成了未见文献报道的 4种 α-氯乙酰脲和 4种标题化合物 ,它们的结构经元素分析 ,IR,1H NMR和 MS确证 ,初步生物活性测定结果表明 :部分化合物具有优良的除草活性 ,其它多数化合物具有良好的植物生长调节活性。

N'-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)-α-氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种含多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲，其中8种为新化合物.结构经IR，1H NMR，MS和元素分析测试而确证，初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性，且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大，含4羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性，而含4氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性.

4,5,6-三取代嘧啶化合物的合成条件优化

4,5,6-三取代嘧啶类化合物是重要的医药中间体,对其合成工艺进行优化。以氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素为原料,一锅煮法合成目标化合物,并对反应时间、反应温度、反应介质以及原料的投料比对收率的影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素为原料发生"一锅煮"的三组分反应得到4,5,6-三取代嘧啶,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素以1.0:1.2:1.5毫摩尔比在THF中回流反应7小时。该方法简单、产率高,节约时间和环境友好。

新方法合成4,5,6—二羧酸二异丁酯

以尼龙酸下脚料为原料,用硫酸作催化剂,采用其与异丁醇直接酯化,通过二次蒸馏,制取4,5,6-二羧酸二异丁酯,确定工业生产的最佳操作条件:4,5,6-二羧酸:异丁醇为1:1.65～1.80;催化剂硫酸加O.5％左右;酯化温度为145℃～150℃;中和液酸值为0.05mgKOH/g以下;第二段蒸馏釜真空度为0.09MP_a以上;蒸馏温度在210℃～250℃之间,产品是聚氯乙烯的耐寒型高效增塑剂。

超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。

Electrochemical and Spectroelectrochemical studies of Mixed-Valence Heteropolyanion VMo_(12)O_(40)^(n-)(n=4,5,6) in Aprotic Media

The mixed-valence heteropolyanion VMo12O40 n-(where n=4,5,6) in aprotic media wasinvestigated by cyclic voltammatry and in-situ FTIR and UV-visible-near-lRspectroelectrochemical methods. The results indicate that the heteropolyanion VMo12O403-undergoes three reversible one electron transfer reductions and the mixed-valenceheteropolyanion VMo12O40n-(where n=4,5,6) was formed after electroreduction. The spectraof the aforementioned mixed-valence compounds were characterized by in-situspectroelectrochemical mathods

N’-4,5,6-三取代嘧啶-2-基-N-邻磺酰苯甲酰亚胺基乙酰脲的合成(Ⅰ)

根据药物化学中的生物电子等排原理，采用“亚结构连接法”设计合成了１１种未见文献报道的标题化合物，它们的结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ和元素分析测试而确定，初步生物活性测定结果表明，部分标题化合物具有良好的植物生长调节活性。

4,5,6-三羟基异黄酮对大鼠肝星状细胞细胞周期的影响

4,5,6-三羟基异黄酮(genistein)是一种特异性的酪氨酸蛋白激酶(tyrosine protein kinase,TPK)抑制剂(tyrosine kinase inhibitor,TKI),现以血小板衍生生长因子(PDGF)作为刺激因素观察genistein对肝星状细胞(HSC)增殖的抑制作用,以探讨其抗纤维化的细胞学机制.

4,5,6-三羟基异黄酮对大鼠肝星状细胞骨架及胞浆内游离钙的作用

研究显示4,5,6-三羟基异黄酮(genistein)对肝星状细胞(HSC)的生长、激活有抑制作用[1].拟通过体外培养的激活HSC细胞模型来进一步研究genistein对HSC抑制作用的机制,为肝纤维化的治疗提供新的方法.

2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯乙酮的合成

对半齿泽兰素重要中间体2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮进行合成,以三甲氧基苯为起始原料,经氧化、还原、傅-克酰基化、水解、甲基化5步反应合成了目标产物,并采用单因素实验优化了各步反应条件,总收率48%。采用红外光谱、核磁共振氢谱等检测手段确证了中间体及产物的结构。

草苁蓉化学成分的研究

目的：研究我国民间草药草苁蓉［ Ｂｏｓｃｈｎｉａｋｉａ ｒｏｓｓｉｃａ （ Ｃｈａｍ ．ｅｔ Ｓｃｈｌｔｄｌ） Ｆｅｄｔｓｃｈ ．ｅｔ Ｆｌｅｒｏｖ ．］ 的化学成分。方法：草苁蓉全草醇提取物的乙酸乙酯部位经硅胶柱色谱和制备薄层分离，分得８ 个化合物。通过波谱和化学方法鉴定了它们的结构。结果：８ 个化合物的结构分别鉴定为４ ，５ ，６三羟基噢酮（１） 、β谷甾醇（２） 、β谷甾醇３ Ｏβ Ｄ葡糖苷（３） 、７去氧８表马钱子酸（４） 、没食子酸（５） 、肉桂酸（６） 、咖啡酸（７） 和草苁蓉纳拉苷（８） 。结论：４ ，５ ，６三羟基噢酮（１） 为新的噢酮化合物，４ 个已知化合物：７去氧８表马钱子酸（４） 、没食子酸（５） 、肉桂酸（６） 、咖啡酸（７） 为首次从草苁蓉中分得。

含多取代嘧啶环的乙氧甲酰硫脲的合成及除草活性

合成了 6种新的 N-乙氧甲酰基 -N(4 ,5 ,6-三取代 -2 -氨基嘧啶 )硫脲化合物。进行了 IR、1HNMR和元素分析表征。初步的除草活性测定表明 ,部分目标化合物对单子叶植物的生长有较好的抑制活性 ,对双子叶植物稳定 。

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。