RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法，为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-体积分数0.04％磷酸水溶液（体积比17：83）；检测波长：345nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4，5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素弓一O-葡萄糖苷质量浓度分别在0．942～18．84mg·L^-1（r=0．9995）、1．190～23．79mg·L^-1（r=0．9995）、1．107～22．14mg·L^-1。（r=0．9994）、56．78～1．136×10^3mg·L^-1。（r=0．9990）、0．6219～12．44mg·L^-1（r=0．9998）内与峰面积呈良好的线性关系（n=5）；方法回收率（n=9）分别为98．1％、100．7％、98．4％、100．2％、101．7％。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。

HPLC法测定保健食品中4种菊花提取物功效成分的研究

目的建立同时测定含菊花提取物保健食品中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱测定方法。方法采用70%甲醇为溶剂,超声提取样品。选择Waters Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样量10μl,柱温35℃。检测波长选择每个化合物的最大波长进行检测。结果绿原酸在0.079μg^1.27μg、木犀草苷在0.007μg^0.114μg、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在0.014μg^0.232μg,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸在0.015μg^0.236μg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均达到0.9999,平均回收率在90%~107%之间(RSD 0.63%~6.6%,n=3)。结论本方法快捷、简便、准确。可用于同时测定保健食品中的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸。

洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔树脂纯化工艺的优化

目的优化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔吸附树脂纯化工艺。方法以2种咖啡酰奎宁酸的吸附率和解吸率为评价指标筛选树脂种类。以吸附率和解吸率为评价指标,筛选最优工艺参数,包括上样液浓度、上样量、吸附速率、水冲洗用量、洗脱剂种类和用量等。结果最佳条件为采用AB-8大孔吸附树脂纯化,药液浓度0.20 g/ml,树脂柱径高比1:6,吸附速率2 BV/h,在此条件下,上柱量达7 BV;吸附好的树脂先用1 BV水洗净,流速5 BV/h,再用3 BV 50%乙醇和1 BV 70%乙醇洗脱活性部位,合并洗脱液,浓缩,干燥既得。结论该工艺稳定可靠,可用于大孔吸附树脂纯化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸。

枸骨茎的化学成分研究

目的对冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta茎进行化学成分研究,并考察分得化合物的自由基清除能力。方法利用硅胶、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法,对枸骨茎的化学成分进行系统分离;通过质谱、核磁共振谱等光谱数据鉴定化合物结构;利用DPPH清除自由基实验测定化合物1~9的抗氧化活性。结果从枸骨茎50%乙醇提取物中分离并鉴定了15个化合物,分别为3,4-二咖啡酰奎宁酸（1）、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸（2）、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（3）、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯（5）、3,4,5-三咖啡酰奎宁酸甲酯（6）、丁香醛（7）、没食子酸乙酯（8）、二氢芥子醇（9）、2,6-二甲氧基-1,4-苯醌（10）、牛蒡苷元（11）、1-O-香草酸-6-（3″,5″-二甲氧基没食子酰）-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、木质素苷（13）、（＋）-（7S,8S）-3,5-二甲氧基-4-羟基苯基丙三醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）、夏佛托苷（15）。结论化合物6、8~10、14、15为首次从该属植物中分离得到,化合物2、7、11、12为首次从该植物中分离得到;化合物1~6具有显著的清除自由基作用。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定

目的采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立HPLC多成分含量测定方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,色谱柱Agilent ZORBAX C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,体积流量1.0 mL·min^(−1),进样量10μL,流动相A:0.1%甲酸,流动相B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15%甲醇;20~25 min,15%~18%甲醇;25~26 min,18%~23%甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38%甲醇;46~60 min,38%甲醇;60~61 min,38%~42%甲醇;61~70 min,42%甲醇;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^(−1),柱温30℃;进样量10μL,检测波长324、283 nm。结果共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。