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4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究进展
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作者 李兴 李一明 +2 位作者 字慧敏 范吉霞 田强 《云南化工》 CAS 2024年第9期28-31,共4页
4,6-二氨基间苯二酚(DAR)是合成聚对苯撑苯并恶唑(PBO)的重要原料。介绍了目前国内外针对不同原料制备DAR盐酸盐的合成路线,并对实验方法的优缺点进行了总结,进一步优化路线,为提高合成效率并降低生产成本提供更加明确的方向。
关键词 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 聚对苯撑苯并恶唑 有机纤维
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A/O生物铁法处理4,6-二氯嘧啶废水的工艺研究
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作者 张华静 马迁 王晓媛 《化学与生物工程》 CAS 北大核心 2024年第6期53-59,共7页
4,6-二氯嘧啶废水预处理工艺为Fenton工艺,出水中含有大量铁盐。利用铁絮凝物构建A/O生物铁法处理4,6-二氯嘧啶废水,通过单因素实验考察了进水pH值、水力停留时间(HRT)、污泥回流比对处理效果的影响,构建了A/O生物铁法处理废水的动力学... 4,6-二氯嘧啶废水预处理工艺为Fenton工艺,出水中含有大量铁盐。利用铁絮凝物构建A/O生物铁法处理4,6-二氯嘧啶废水,通过单因素实验考察了进水pH值、水力停留时间(HRT)、污泥回流比对处理效果的影响,构建了A/O生物铁法处理废水的动力学模型,并利用三维荧光光谱法进行验证。结果表明,铁絮凝物的最佳投加量为5%;在进水pH值为8、HRT为48 h、污泥回流比为90%的最佳条件下,COD去除率和氨氮去除率分别达到86%和87%;动力学分析和三维荧光光谱验证表明,A/O生物铁法处理4,6-二氯嘧啶废水的动力学模型截距与三维荧光光谱信息基本一致;依据动力学模型,结合进出水水质与出水排放标准可以确定合理的HRT,对实际工程应用具有指导意义。 展开更多
关键词 生物铁法 4 6-二氯嘧啶废水 三维荧光光谱法 脱氮
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高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成及PBO纤维的制备
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作者 王叔超 王凤德 梁石 《化纤与纺织技术》 CAS 2024年第4期22-24,共3页
文章以1,2,3-三氯苯为原料,通过硝化、水解、还原制得高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR单体)。再以多聚磷酸为介质,将自制的DAR单体和对苯二甲酸(PTA单体)进行缩聚反应,制得聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)聚合物溶液,采用干喷湿纺技术制备... 文章以1,2,3-三氯苯为原料,通过硝化、水解、还原制得高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR单体)。再以多聚磷酸为介质,将自制的DAR单体和对苯二甲酸(PTA单体)进行缩聚反应,制得聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)聚合物溶液,采用干喷湿纺技术制备PBO纤维。结果表明,自制的DAR单体原料达到聚合级纯度,利用自制的DAR单体制备获得的PBO纤维抗拉强度可达34 cN/dtex,拉伸模量为1 200 cN/dtex,经过乌氏黏度计测试特性黏度为32 dL/g,此外,PBO纤维表现出优良的热稳定性能,在氮气中的分解温度超过650℃。 展开更多
关键词 三氯苯 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 PBO纤维
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药物中间体5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法
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作者 柳毅 张卫 +1 位作者 王文标 高军龙 《广州化工》 CAS 2024年第2期184-186,共3页
建立了5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶高效液相色谱法测定有关物质和含量的分析方法。以自身对照法计算未知杂质含量,按外标法计算已知杂质和主成分含量。使用Waters XBridge■-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长210 n... 建立了5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶高效液相色谱法测定有关物质和含量的分析方法。以自身对照法计算未知杂质含量,按外标法计算已知杂质和主成分含量。使用Waters XBridge■-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长210 nm。已知杂质在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在90%~110%,其RSD小于5%。该方法快速、准确,适用于5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法的检测。 展开更多
关键词 5-(4-溴苯基)-4 6-二氯嘧啶 高效液相色谱 自身对照 外标法
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一锅法合成4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇
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作者 丁成荣 韩哲 +3 位作者 吴坤 殷燕龙 游兆镭 张国富 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期30-33,共4页
以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察... 以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察了催化剂种类、助催化剂用量、反应温度和反应时间对该反应的影响。实验结果表明,较佳的反应条件为:以氯化铝为催化剂,浓盐酸用量为氯化铝质量的6%、第一步反应温度为5℃,第二步反应温度为80℃,4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇的收率可达91.5%,纯度为99.3%。 展开更多
关键词 三聚氯氰 2-氯-4 6-二(2’ 4’-二甲基苯基)-1 3 5-三嗪 4-[4 6-二(2 4-二甲苯基)-1 3 5-三嗪-2-基]-1 3-苯二醇 傅克反应 三嗪类紫外吸收剂
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超声连续流合成2-甲基-4,6-嘧啶二酮
6
作者 王栋嵘 张圣龙 +3 位作者 廉鹏 王锡杰 陈松 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期214-220,I0008,共8页
为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)... 为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。 展开更多
关键词 有机合成 2-甲基-4 6-嘧啶二酮 MPO 超声 连续流
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4,6-二乙氧基间苯二胺的合成 被引量:4
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作者 赵德明 张谭 +1 位作者 竺三奇 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期649-653,共5页
以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4... 以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺(DEDAB),并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯(DEDNB)的较佳条件为:n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为:n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)=1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)=10%,反应时间7 h,反应温度110℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和FTIR分析表征确认。 展开更多
关键词 1 5-二氯-2 4-二硝基苯 1 5-二乙氧基-2 4-二硝基苯 4 6-二乙氧基间苯二胺 烷氧基化反应 加氢还原反应
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2,4-二取代-6-氯三氮唑类化合物的合成及其抗肺癌活性研究 被引量:3
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作者 曾宪霞 黄怀征 +4 位作者 凌珍 张洁 谭凯丽 石欣武 何林洪 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第8期65-71,共7页
为寻找具有抗肺癌活性的先导化合物,以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为起始原料通过2~4步反应合成一系列2,4-二取代-6-氯三氮唑衍生物,结构由NMR和MS鉴定。体外细胞抗肺癌活性研究表明,多个化合物(T3、T10、T14、T15和T16)对受测细胞株表现良... 为寻找具有抗肺癌活性的先导化合物,以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为起始原料通过2~4步反应合成一系列2,4-二取代-6-氯三氮唑衍生物,结构由NMR和MS鉴定。体外细胞抗肺癌活性研究表明,多个化合物(T3、T10、T14、T15和T16)对受测细胞株表现良好的抗增殖活性,尤其是对突变型细胞株PC9、HCC827和H1975。其中,N2-([1,1′-联苯]-4-基)-6-氯-N4-(3-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4-二胺的抗增殖活性最强,所有IC50值均小于10μmol/L。尽管该化合物因为亲脂性过高难以进入后续研究,但其可作为先导化合物为该类结构衍生物的开发提供一定的指导意义。 展开更多
关键词 2-氯-4 6-二取代三氮唑 肺癌 表皮生长因子受体 野生型 突变型
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4,6-二甲氧基-2-[甲氧脲基硫代脲基]嘧啶的合成、晶体结构和理论计算 被引量:9
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作者 黄洁 宋纪蓉 +4 位作者 任莹辉 马海霞 王花丽 胡怀明 文振翼 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期9-16,共8页
利用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在干燥条件下与硫氰酸钾、氯甲酸甲酯在乙酸乙酯溶液中反应制得4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-硫代脲酸甲酯,在二甲基甲酰胺溶液中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属单斜晶系... 利用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在干燥条件下与硫氰酸钾、氯甲酸甲酯在乙酸乙酯溶液中反应制得4-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-硫代脲酸甲酯,在二甲基甲酰胺溶液中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为:a=1.6672(3)nm,b=0.66383(12)nm,c=1.1617(2)nm,β=109.275(2)°,V=1.2136(4)nm3,Dc=1.490g/cm3,μ=0.281mm-1,F(000)=568,Z=4,R1=0.0341,wR2=0.1042.运用Gaussian03程序,在6-311G的基组水平上,用HF,MP2以及B3LYP三种计算方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况及自然键轨道(NBO)进行了分析. 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-[甲氧脲基硫代脲基]嘧啶 2-氨基-4 6-二甲氧基嘧啶 晶体结构 量子化学计算 自然键轨道(NBO)
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医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析
10
作者 朱金蕾 陈智林 《山东化工》 CAS 2023年第1期127-130,134,共5页
目的:通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法:(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性... 目的:通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法:(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;双波长:①260 nm,②205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证,本方法专属性良好,各杂质分离度均符合要求,检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱,柱温:起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度:200℃;检测器(FID)温度:250℃;载气:氮气;柱流速:2.0 mL/min;分流比:10∶1。经验证,溶剂不干扰测定,检测限为0.42μg/mL,定量限为1.29μg/mL。精密度、重复性和回收率良好。结论:本研究开发的高效液相色谱法和气相色谱法专属性强、灵敏度高、准确度可靠,可用于4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质定量分析,为该医药中间体质量控制评估提供依据。 展开更多
关键词 4 6-二氯-2-甲基嘧啶 有机杂质 高效液相色谱法 气相色谱法
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Optimization of dendritic TS-1/Silica micro–mesoporous composites for efficient hydrodesulfurization of dibenzothiophene and 4,6-dimethyldibenzothiophene
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作者 Cheng-Kun Xiao Yu-Tong Zou +6 位作者 Dong-Ze Li En-Hua Wang Ao-Cheng Wang Dao-Wei Gao Ai-Jun Duan Peng Zheng Xi-Long Wang 《Petroleum Science》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第4期2521-2530,共10页
A novel composite material(TD)composed of TS-1 microcrystalline and dendritic mesoporous silica nanospheres(DMSNs)was successfully prepared.The TD composite material had open pore structure and large specific surface ... A novel composite material(TD)composed of TS-1 microcrystalline and dendritic mesoporous silica nanospheres(DMSNs)was successfully prepared.The TD composite material had open pore structure and large specific surface area,which was conducive to the mass transfer of reactants and products.The Ti element in TS-1 could be used as an electron assistant,and the spillover d-electrons were conducive to the improvement of the sulfidation and dispersion of MoS_(2),thereby forming more type II MoS_(2) active phases.The incorporation of Ti could bring more Brønsted(B)and Lewis(L)acid,which was conducive to the hydrogenation pathway(HYD)selectivity(41.2%)of dibenzothiophene(DBT)hydrodesulfurization(HDS)and isomerization(ISO)route selectivity(21.9%)of 4,6-dimethyldibenzothiophene(4,6-DMDBT)HDS,thus improve the HDS activity of DBT and 4,6-DMDBT.NiMo/TD-70(Aging temperature=70℃)had the best HDS activities of DBT(99.0%)and 4,6-DMDBT(93.7%)due to its large open pore structure,good acidity,suitable metal-support interaction(MSI)and perfect dispersion of the metallic active sites. 展开更多
关键词 Dendritic TS-1-DMSNs composites NiMo/TD catalysts Dibenzothiophene4 6-Dimethyldibenzothiophene HYDRODESULFURIZATION
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N'(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲的晶体结构及除草活性 被引量:8
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作者 薛思佳 段李平 +1 位作者 柯少勇 朱剑明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期441-444,共4页
经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除... 经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对标题化合物进行了X射线单晶衍射,它的晶体结构数据为分子简式C14H14N4OS,分子量为286.35,三斜晶系,空间点群为P,a=8.216(1),b=9.503(1),C=9.942(11)?a=74.995(2),b=76.774(2),g=70.305,V=697.2(2)3,Z=2,DC=1.364g/cm3,F(000)=300,m(MoKa)=0.233mm-1,R=0.0457,wR=0.0965。 展开更多
关键词 N′-(4 6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲 晶体结构 除草活性 除草剂 C14H14N4OS
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DAR中间体4,6-二亚硝基间苯二酚的合成
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作者 李文婧 李露露 +2 位作者 李彬央 蔡伟杰 曹亚峰 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2023年第3期206-210,共5页
以间苯二酚为原料,亚硝酸钠-盐酸作为亚硝化试剂,在稳定剂S保护下,通过一锅法即一亚硝化-二亚硝化-水洗-醇洗合成了4,6-二氨基间苯二酚的关键中间体4,6-二亚硝基间苯二酚,并对产物结构进行了红外光谱和近红外光谱分析,考察了反应温度、... 以间苯二酚为原料,亚硝酸钠-盐酸作为亚硝化试剂,在稳定剂S保护下,通过一锅法即一亚硝化-二亚硝化-水洗-醇洗合成了4,6-二氨基间苯二酚的关键中间体4,6-二亚硝基间苯二酚,并对产物结构进行了红外光谱和近红外光谱分析,考察了反应温度、亚硝化酸钠用量、反应初始时混合溶剂比例和间苯二酚浓度等因素对亚硝化反应的影响。通过正交试验和平行试验对试验条件进行优化后,DNSO产率最高达到86.19%。 展开更多
关键词 4 6-二亚硝基间苯二酚 间苯二酚 亚硝化 亚硝酸
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N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲的合成与生物活性测定 被引量:6
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作者 李景智 薛思佳 郭彦玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1278-1281,共4页
合成并表征了9种未见文献报道的N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲衍生物3,结构经IR,1HNMR,元素分析得到确证.初步的生物活性测试表明化合物3a具有较好的除草活性,化合物3b具有一定的杀虫活性.
关键词 N′-(4 6-二取代嘧啶-2-基)-N-氧化烟酰硫脲 2-氨基-4 6-二取代嘧啶 合成 生物活性
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量:3
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作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成 被引量:6
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作者 李艳云 尹振晏 何璇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期548-551,共4页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶1.5;硫酸用量为4%;反应时间为2 h;甲苯35 mL。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为题目化合物。 展开更多
关键词 聚丙烯成核剂 合成 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基)苯酚磷酸钠
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2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究 被引量:3
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作者 欧春艳 陈声宗 +1 位作者 吴宏 宋来峰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期194-197,共4页
以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,... 以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。 展开更多
关键词 丙腈 丙脒盐酸盐 2-乙基-4 6-二羟基嘧啶 2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶 催化剂 有机磷杀虫剂 中间体
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富勒烯[4,6]-C_(24)的BN取代物的结构及其稳定性的理论研究 被引量:5
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作者 苗树青 黎安勇 +2 位作者 王素纹 闫秀花 郑天龙 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期36-41,共6页
用密度泛函方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平上优化了由四元环与六元环构成的富勒烯C24的所有BN取代物的构型,分析了各异构体相对稳定性与杂原子取代位置间的关系;对各异构体进行了频率分析,计算了C24-2x(BN)x(X=1-12)最稳定... 用密度泛函方法,在B3LYP/6-31G(d)理论水平上优化了由四元环与六元环构成的富勒烯C24的所有BN取代物的构型,分析了各异构体相对稳定性与杂原子取代位置间的关系;对各异构体进行了频率分析,计算了C24-2x(BN)x(X=1-12)最稳定异构体的正则振动模式。结果表明:BN取代共边六元环公共边上的碳原子所得C22BN为最稳定的单BN取代物,C22BN各异构体的稳定性主要由体系的共轭性质决定;而富勒烯C24的多BN取代物的稳定性主要由环张力决定,也受体系的共轭性质影响,能量数据表明随着BN取代单元的增加,C24-2x(BN)x的稳定性增强,并且振动光谱变得更简单,吸收增强。 展开更多
关键词 富勒烯[4 6]-C24 等电子体 取代规则 相对稳定性
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量:6
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作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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钨酸钠催化过氧化氢合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 被引量:6
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作者 占昌朝 彭游 +1 位作者 陶春元 李继红 《中国钨业》 CAS 北大核心 2008年第4期38-41,共4页
以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸... 以30%(质量分数)的双氧水为氧化剂,钨酸钠与含O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂,在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,研究了4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶(d)催化氧化合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(e)的反应。实验表明,用草酸为配体,当原料DMCP(d)用量为100mmol时,较佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶的物质的量比为3.0∶5.0∶100,30%(质量分数)双氧水的体积为35mL,在65~70℃下反应6h,可制得的4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。并通过HPLC,IR和1H-NMR对目标产品进行了分析。以4,6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶计,氧化收率>88%,目标产品HPLC纯度大于99%。 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 4 6-二甲氧基-2-甲巯基嘧啶 钨酸钠 催化氧化 合成
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