4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究进展

4,6-二氨基间苯二酚(DAR)是合成聚对苯撑苯并恶唑(PBO)的重要原料。介绍了目前国内外针对不同原料制备DAR盐酸盐的合成路线,并对实验方法的优缺点进行了总结,进一步优化路线,为提高合成效率并降低生产成本提供更加明确的方向。

丙腈合成2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的研究

以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐,然后在醇钠催化下与丙二酸二乙酯缩合成环制得2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,反应总收率为86％,产品分别经熔点测定、质谱分析得到了证实,含量经液相色谱分析,纯度均大于98％。另外,在合成丙脒盐酸盐时,必须在无水条件下进行,而且在通入氯化氢气体时,反应温度保持在-10～0℃,其反应收率为94.0％。

乙嘧硫磷的合成研究

以丙腈为初始原料 ,经四步反应 ,在国内首次合成了高效低毒的有机磷杀虫剂 -乙嘧硫磷 ,并对乙嘧硫磷及其各个中间体丙脒盐酸盐、2 -乙基 - 4 ,6 -二羟基嘧啶、2 -乙基 - 4 -乙氧基- 6 -羟基嘧啶进行了定性、定量分析。反应总收率 5 0 7%。