4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚,经过对不同性质的土壤样品进行分析及质控实验,结果证明操作简便,准确度及精密度均符合质量保证要求。

4—氨基安替比林直接比色法测定废水中挥发酚的改进

针对企业环境监测特点,分析了4-氨基安替比林直接比色法测定废水中挥发酚的优缺点,提出改进方法。

3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

利用3,5-二氯水杨醛与4-氨基安替比林,通过缩合反应,合成3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林希夫碱配体(HL),配体与CuCl_(2)·2H_(2)O、Zn(Ac)_(2)·2H_(2)O,利用溶剂热反应合成两个新型的希夫碱配合物[CuL_(2)](配合物1)和[ZnL_(2)](配合物2)。对合成的配合物进行了红外光谱、热重分析、PXRD表征,用X射线单晶衍射确定了配体(HL)、配合物1和配合物2的分子结构,单晶衍射分析结果表明,配体(HL)晶体属于单斜晶系,空间群为P2_(1)/n,配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,配合物2晶体属于单斜晶系,空间群为P2_(1)/c,配合物1是四配位的四方形结构,配合物2是扭曲的六配位的八面体结构。MTT法检测了配体(HL)及配合物对3种人体肿瘤细胞株(MDA-MB-231、CNE-2Z、A-549)体外抗肿瘤活性。检测结果显示,配合物对癌细胞的抑制作用明显比配体好,配合物1对MDA-MB-231细胞和CNE-2Z细胞抗增殖活性最好,其IC_(50)值分别为(1.215±0.07)μmol/L、(4.417±0.28)μmol/L均低于顺铂IC_(50)值,配合物2对A-549细胞和MDA-MB-231细胞也表现出较好的抗增殖活性。

4-氨基安替比林比色法的局限性

以9种酚类物质和酚酸类物质为材料,探讨4-氨基安替比林比色法测定酚酸类物质的局限性。结果表明,这9种物质在所测定浓度范围内的线性关系良好,相关系数为0.9848～0.9999。实验表明,除了单羟基的苯酚和邻甲苯酚的回收率为100%,双羟基的酚(邻苯二酚、间苯二酚),以及含有羧基的酚酸类化合物的回收率均低于22%,说明该方法不适合于对二酚和酚酸类化合物的测定。

对于4氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚时常见的几种现象

1.预蒸馏中的问题1.1 我们在实际测试中、发现含高盐度高硬度的水样(如入海河流)在蒸馏过程中.随着蒸馏时间的延长;蒸馏液从橙红色逐渐变绿,同时伴随产生爆沸现象,最后在瓶底部结成绿色硬块;有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中,使馏出液变绿,从而影响测试,并危及操作人员的安全.

4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用 4 -氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚 ,经过不同性质的土壤样品进行分析及质控实验 ,结果证明操作其准确度及精密度均符合质量保证 ,满足环境监测要求 .

4－氨基安替比林比色法测定水中苯胺类

基于苯胺与４－氨基安替比林的显色反应提出一种新的苯胺测定方法。本方法可以测定浓度为０．０２～４０ｍｇ／ｌ的苯胺水样，方法的回收率为９５．９％～１０２％，相对标准偏差为０．６３％～１．９７％。

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Sr^(2+)、Ag^(+)、Ru^(3+)等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明,加入不同的金属离子后,该希夫碱的荧光发射波长略有变化,但荧光强度发生了不同程度的改变,其中Ru^(3+)与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。

3,5-二溴水杨醛缩-4-氨基安替比林席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成及其抗癌活性评价

目的:设计并合成新的3,5-二溴水杨醛缩-4-氨基安替比林席夫碱Cu(Ⅱ)配合物([CuL_(2)]),并评价其抗癌活性。方法:利用3,5-二溴水杨醛与4-氨基安替比林发生缩合反应,合成新的3,5-二溴水杨醛缩-4-氨基安替比林席夫碱配体(HL)。将HL与Cu(Ac)_(2)·H_(2)O通过溶剂热法合成了[CuL_(2)],并利用X射线单晶衍射、多晶粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FT-IR)和热重分析(TGA-DSC)等技术对[CuL_(2)]进行表征。MTT法检测HL及[CuL_(2)]对MDA-MB-231细胞、SMMC-7721细胞、CNE-2Z细胞和A-549细胞的体外抗肿瘤活性。流式细胞术(FCM)分析[CuL_(2)]对MDA-MB-231细胞凋亡和周期的影响。结果:X射线单晶衍射分析显示,[CuL_(2)]为单核金属配合物,属单斜晶系,空间群为C 2/c,具有微扭曲的四方形配位结构;PXRD显示,[CuL_(2)]结晶度良好,晶体结构符合单晶测试的分析结果;配体和配合物的FT-IR特征峰与分子结构一致;TGA-DSC显示,[CuL_(2)]在270℃以下具有良好的热稳定性。MTT实验结果显示,当HL与Cu(Ⅱ)形成配合物时,[CuL_(2)]抗癌活性优于HL,其抑制MDA-MB-231细胞和SMMC-7721细胞活性较强,略低于顺铂。FCM分析结果显示,[CuL_(2)]可诱导MDA-MB-231细胞凋亡(P<0.05);[CuL_(2)]诱导MDA-MB-231细胞阻滞在G_(0)/G_(1)期和S期(P<0.05)。结论:合成得到[CuL_(2)],其可抑制MDA-MB-231细胞和SMMC-7721细胞活性,诱导MDA-MB-231细胞凋亡和细胞周期阻滞。

4-氨基安替比林光度法测定啫喱水中的甲萘酚

在碱性条件下,采用高碘酸钾为氧化剂,4-氨基安替比林(4-AAP)为显色剂,用分光光度法测定不同品牌啫喱水中甲萘酚的含量。实验最佳条件为:波长为500 nm,氧化剂用量为5.50 mL,缓冲液的用量4.50 mL,缓冲液的pH为10.0,显色剂用量为4.50 mL,常温反应10 min。结果表明:甲萘酚在0.2~8.0 mg/L范围内,呈良好线性关系,标准曲线为A=0.062c-0.004,相关系数R^(2)=0.999,平均回收率为99.2%。

4-氨基安替比林法测定地表水中挥发酚操作要点研究

4-氨基安替比林分光光度法是地表水中挥发酚测定最经典、使用最多的方法,但其步骤繁琐,对结果准确性的影响因素较多。对测定地表水中挥发酚操作要点进行研究,分析了提纯对空白吸光度、曲线斜率的影响,以及4-氨基安替比林试剂、萃取时间对测定结果产生的影响,为准确测定地表水中挥发酚提供参考。

室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林

4 氨基安替比林与水杨醛通过室温固相反应合成N 亚水杨基 4 氨基安替比林 ,反应无溶剂 ,15min即可完成 ,产率达 95 % ,用元素分析 ,IR ,1HNMR ,X射线粉末衍射和X射线单晶衍射对产物进行了表征 .

新荧光试剂4-氨基安替比林芳香席夫碱的合成

Five title compounds were synthesized and characterized by UV Vis, IR, elemental analysis, 1H NMR and fluorescence spectra. It is found that the fluorescence intensities of the compounds at optimum pH values were 16 to 319 times as much as that of 4 aminoantipyrine. The influences of the substituents of the compounds on the fluorescence intensity have been discussed.

新试剂2-(4安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铜显色反应的研究

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，吐温－８０存在下，２－（４－安替比林偶氮）－５－二甲氨基苯胺（ＡＤＡ）与铜生成２∶１红色络合物，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，ε＝５．２４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０—２０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律，方法用于食品中铜的测定，结果满意。

4-氨基安替比林在盐酸溶液中对碳钢的缓蚀行为

采用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱研究了4-氨基安替比林在盐酸介质中对碳钢的缓蚀行为。结果表明,4-氨基安替比林是一种同时抑制阳极和阴极反应的混合型缓蚀剂,缓蚀效率随缓蚀剂浓度增加而增大,4-氨基安替比林在碳钢表面的吸附吉布斯自由能为-30.52kJ·mol-1,是一种介于物理吸附与化学吸附之间的混合型自发吸附,符合Langmuir等温吸附式。

4-氨基安替比林席夫碱的合成与表征

用4-氨基安替比林与3-甲酰基色酮、肉桂醛、茴香醛反应分别合成了3种新的席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了它们的结构。

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林的残留量

目的建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质,并加入15 mL乙腈进行提取,离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中,涡旋混匀离心,再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为30%甲醇水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。

直接蒸馏/4-氨基安替比林法检测淡水鱼体内挥发酚的含量

确定对淡水鱼中挥发酚进行提取、检测的最优条件,并得出一种能准确检测鱼体中挥发酚含量的可靠方法。采用蒸馏水代替无酚水,用硬脂酸做消泡剂,采用100g/LNaOH溶液固定鱼样品中的挥发酚,用硫酸酸化再用直接蒸馏法提取鱼体中挥发酚,并用4-氨基安替比林染色法检测鱼体中挥发酚。结果表明:本方法的线性范围为0.002～6mg/L,检出限为0.05mg/kg,回收率为98.4%～107.0%。与传统检测方法比较,该方法操作简便、省时节能,适于推广。

4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚探讨

对有关4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚的实验用水、显色剂4-氨基安替比林的提纯和保存、苯酚贮备液的稳定性、分析操作中的有关注意事项以及标准曲线和工作曲线的准确使用等问题作了较为系统的归纳总结.