3,4―二甲基苯胺合成进展

综述了3,4-二甲基苯胺合成的九种方法并对各种方法作了评述。

丙二酸邻二苄胺合铂的合成

丙二酸邻二苄胺合铂,是一种人工设计的铂络合物。我们以邻二甲苯为原始原料,经过溴化反应、Gabriel反应、Dhara法和Harrison法而合成的,并可能是一种很有希望的选择性高、毒性低的抗癌剂。

3,5-二溴-4-氨基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺的制备

本文介绍了一种3,5-二溴-4-氨基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。以4-氨基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过溴化法合成3,5-二溴-4-氨基-N-丁基邻苯二甲酰亚胺,并考察了不同溶剂、原料投加量、溴素及双氧水用量、反应温度及反应时间等条件对该反应的影响。

C.I.分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料,经溴化制得溴化物5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮;然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化,制得的重氮溶液与3-N,N-二乙氨基乙酰苯胺偶合,生成偶合物,再进行水洗、过滤,所得的滤饼经干燥、粉碎,进行氰基取代反应,该反应使用DMF作溶剂、用氰化钠在无水条件下进行,合成得到的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤,去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率93.64%。

C．I．分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料，经溴化、过滤制得溴化物4-氨基-5-溴-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化，制得的重氮溶液与3-N’N-二乙氨基乙酰苯胺偶合，生成偶合物，再进行水洗、过滤，所得的滤饼经干燥、粉碎，进行氰基取代反应，该反应使用DMF做溶剂，用氰化钠在无水条件下进行，合成出的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤，去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响，在优化的工艺条件下，总收率达93．64％。