2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚合成方法的改进

利用相转移催化法合成了2,4,4′-三氯-2′-硝基二苯醚,对催化剂的选择进行了研究,提高了硝基二苯醚的收率。获得了最佳反应条件,控制反应温度110-120℃,反应时间12h。产品收率为92.4%。

高效液相色谱法测定护理洗液产品中2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚含量

建立了护理洗液产品中2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚含量的高效液相色谱分析方法。本方法用甲醇直接稀释样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钠（p H=3.8）（体积比为75∶25）为流动相,经液相色谱柱C18（5μm 150×4.6 mm）分离后,选用波长为280 nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好（r=0.9991）,平均回收率为85.5%,相对标准偏差在3.9%-5.2%;方法检出限为1.0 mg/L。

MIL-101(Cr)-NH_(2)负载Ag催化4-硝基苯酚加氢研究

通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生成4-氨基苯酚(4-AP)的性能。结果表明,3wt%Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)样品的催化加氢性能高于其它样品,仅用4 min可将4-NP催化加氢全部转化为4-AP。因此Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂具有较好的催化4-NP加氢性能。

新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用,分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点,提出了2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的清洁生产工艺。

相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究

以PEG600为催化剂用相转移催化法合成了标题化合物.实验结果表明,该工艺反应平稳,产品 收率高.

2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚的合成与应用

介绍了2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚的生产、应用、市场需求及发展前景。对其合成工艺进展进行重点评述。

2,3,5-三溴-4′-硝基-4,2′-双羟基二苯醚的合成及其抑菌活性研究

A new tribrominated-nitro-dihydroxydiphenyl ether has been designed and synthesized,and characterized by‘HNMR,MS,IR spectra and elemental analysis.The bioactivity test showed this compound possessed good antimicrobial activities against eight bacteria.

中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法

探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。

2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚合成的研究

以苯酚、溴和4—硝基氯苯为合成主要原料,通过亲电取代和Williamson反应,合成了2,4,6-三溴-4'-硝基二苯醚。并通过IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了确证。进一步研究了反应温度、氢氧化钠用量、反应物的量比、回流时间对合成反应的影响,合成收率达到94.0%。

溴代4-羟基硝基二苯醚类化合物的合成

设计并合成了8个溴代4-羟基硝基二苯醚,其中6个化合物未见文献报道;所有这些化合物的结构均经1H NMR、HRMS、IR所证实;新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能产生高毒性二噁英类化合物的缺点。

2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的质量控制

在高效、广谱抗菌剂2,4,4′-三氯 -2′-羟基二苯醚的生产过程中 ,会产生多种有害杂质 ,影响产品的质量和使用安全。根据公司在科研和生产过程中的研究结果 。

微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛

采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-2-甲氧基苯基脲生物活性的研究

研究了N -硝基 -N - ( 2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′ - 2 -甲氧基苯基脲对单子叶作物水稻的植物生长调节活性及对单子叶杂草稗的除草活性 ,结果表明 :在一定的浓度范围内 ,该化合物对水稻具有植物生长调节活性 ,对稗具除草活性。

微波促进下4′-叔丁基-4-硝基二苯醚的合成

通过微波辐射促进,在CuI和L_脯氨酸催化下合成了4′_叔丁基_4_硝基二苯醚,反应时间只需10分钟,收率也比较理想。

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。

2,4,6-三氯硝基苯的合成与产物的分离纯化研究

以1,3,5-三氯苯为原料,在浓硫酸与浓硝酸的作用下硝化成2,4,6-三氯硝基苯。考察了原料配比、反应温度和反应时间,确定了最佳反应条件,在此条件下反应产物的纯度达到99%以上,反应产率达到85%以上。同时,在上述基础上进行硝基三氯苯的破坏性试验,并对可能生成的混硝基三氯苯进行薄层色谱(TCL)分离,再纯化,最后用质谱仪、红外分光光度计、核磁共振波谱仪等进行结构表征。

2-羟基和4-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐的热行为、分解机理、非等温分解反应动力学及其在推进剂中的应用

在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考察了它们对RDX改性双基推进剂的催化效果 .结果表明 :2HDNPPb和 4HDNPPb主放热分解反应的表观活化能和指前因子值分别为 2 5 2 .3 4kJ·mol-1,10 19.3 0 s-1和 187.3 9kJ·mol-1,10 13 .74s-1.由加热速率 β→ 0的DSC曲线的初始温度 (Te)和峰温 (Tp)算得 2HDNPPb和 4HDNPPb的热爆炸临界温度值分别为 3 2 7.64 ,3 3 6.5 7和 3 2 3 .90 ,3 3 3 .96℃ .2HDNPPb的热稳定性优于4HDNPPb .0 .1MPa时 ,它们的放热分解过程动力学方程可表示为 : 对 2HDNPPb dα/dT =10 2 0 .48( 1-α) [-ln( 1-α) ] 3 /5e-3 .0 3 51× 10 4 /T 对 4HDNPPb dα/dT =10 15.0 0 ( 1-α) [-ln( 1-α) ] 2 /3 e-2 .2 53 9× 10 4 /T对含RDX改性双基推进剂 ,它们都具有催化燃烧和降低压力指数的作用 .2HDNPPb的催化效果明显优于 4HDNPPb .

4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究

用对硝基氯苯一步缩合法合成4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE),研究了反应温度、原料配比(包括对硝基氯苯与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比)、反应时间、溶剂量对DNDPE收率的影响,并用HPLC对目的产物进行分析。结果表明:DNDPE的较佳合成工艺条件为反应温度150℃,n(碳酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.7,n(亚硝酸钠)∶n(对硝基氯苯)=0.8,反应时间7h,n(DMF)∶n(对硝基氯苯)=5,溶剂回收循环利用可行。在该条件下,DNDPE收率可达77.3%。

溶液中阴离子对UV/H_2O_2降解4-硝基酚的影响

利用间歇式光反应器,研究了溶液中阴离子HCO3-、Cl-、及NO3-对UV/H2O2氧化4-硝基酚的影响.结果表明,UV/H2O2能有效地除去水溶液中4-硝基酚及TOC.随着HCO3-、Cl-及NO3-浓度的增加,4-硝基酚氧化速率减少.溶液中阴离子对UV/H2O2体系中主要氧化剂OH自由基的清除作用是4-硝基酚降解速率下降的原因.利用一级反应动力学对4-硝基酚的降解进行了拟合,得到了满意的结果.