5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮的另法全合成

从两个易得原料 3 ,4,5 三甲氧基苯甲酸和 3 ,4 二羟基苯甲醛出发 ,分别合成出 2 羟基 4,5 ,6 三甲氧基苯乙酮和 3 ,4 二苄氧基苯甲酰氯 ,随后采用相转移催化法成功地全合成了 5 ,3′ ,4′ 三羟基 6,7 二甲氧基黄酮 .

7,3',4'-三羟基黄酮的微波辅助合成

以3,4-二甲氧基苯甲酸和2-羟基-4-甲氧基苯乙酮为起始原料,通过酰化、酯化、Baker-VenKataraman重排、环合、脱甲基化,得到了7,3',4'-三羟基黄酮,总产率达47.3%。在环合合成黄酮的关键步骤中,采用微波辐射的方法,对比传统加热方法,微波辐射能够显著提高产率和缩短反应时间,合适的微波反应时间为15 min,产率为92.1%;脱甲基化反应在CH3COOH/质量分数40%HBr作用下,110℃反应36 h。化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实。

三台红花化学成分的研究(Ⅰ)

目的:研究三台红花的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分得到3个单体化合物,其结构鉴定为正三十烷醇(Ⅰ),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(Ⅱ),5,6,7-三羟基-4′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。结论:3个化合物均为首次从该植物分离得到。

HPLC法测定骨性关节炎巴布剂中山奈素的含量

目的:测定骨性关节炎巴布剂中山奈素的含量。方法:采用HPLC法,色谱条件为色谱柱:Diamonsil(钻石)HPLC色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48),检测波长367nm。结果:骨性关节炎巴布剂中山奈素的回收率为99.52%,RSD=0.89%。结论:方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法。

广金钱草中黄酮及黄酮苷类化学成分研究

目的对广金钱草Desmodium styracifolium中的黄酮及黄酮苷类化学成分进行研究。方法采用溶剂提取法、MCI HP20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从广金钱草醇提取物醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到31个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2’-甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基二氢异黄酮(1)、5,7-二羟基-2’,4’-二甲氧基二氢异黄酮(2)、金圣草黄素(3)、异鼠李素(4)、红车轴草素(5)、parvisoflavanone(6)、3,3’-二甲氧基槲皮素(7)、5,7,3’-三羟基-4’,5’-二甲氧基异黄酮(8)、5,7-二羟基-3’,4’-二甲氧基黄酮(9)、eriocoumaronochromone(10)、染料木素(11)、苜蓿素(12)、3’-甲氧基大豆苷元(13)、5,7,2’-三羟基-4’-甲氧基二氢异黄酮(14)、山柰酚(15)、木犀草素(16)、大豆苷元(17)、7,3’-二羟基-4’,5’-二甲氧基异黄酮(18)、spicatolignanB(19)、槲皮素(20)、香豌豆酚(21)、3-甲氧基山柰酚(22)、芹菜素(23)、二氢山柰酚(24)、dalbergiodin(25)、2’-羟基染料木素(26)、木犀草苷(27)、异荭草苷(28)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(29)、异牡荆苷(30)、维采宁-2(31)。结论化合物6~8、10、14、18~19为首次从广金钱草中分离得到,丰富了广金钱草黄酮类成分的结构类型。

地肤子化学成分的研究

目的对地肤子乙醇提取物化学成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂、硅胶和凝胶柱色谱分离;利用多种波谱技术并结合文献对照鉴定化合物结构。结果分离鉴定了16个化合物,分别为正十八烷酸(1)、β-谷甾醇(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基黄酮(5)、5,7,4'–三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、异鼠李素(7)、槲皮素(8)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、芦丁(10)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(11)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(12)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(13)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(14)、3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(15)、3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-[β-D-吡喃木糖(1→3)]}-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(16)。结论化合物5～10为首次从地肤子中分离得到。

一点红化学成分研究

目的研究一点红的化学成分。方法应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,通过理化及波谱数据分析鉴定化合物分别5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素(4),橙酰胺乙酸酯(5),喘宁酰胺(6),木栓酮(7),豆甾醇(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物1～2,5～7,10首次从该属植物中分离得到。