新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯的合成及其与镉显色反应的研究

研究了新三氮烯试剂4,4!@ 二(2 氯 4 硝基苯基重氮氨基)联苯的合成,以及与镉的显色反应。在表面活性剂TritonX 100存在下,于pH8.2的Na2B4O7 HCl缓冲介质中,该试剂与镉生成1∶1的橙红色配合物。其最大吸收波长在510nm处,表观摩尔吸光系数为1.05×105L·mol-1·cm-1。镉量在0～0.64mg/L范围内遵守比尔定律。方法可应用于废水中微量镉的测定。

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4，4’-二（4-硝基苯基重氮氨基）联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP—N一氯代十六烷基吡啶存在下，于pH=7．4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中，该试剂与汞生成1：2的橙红色配合物，其最大吸收波长为500nm，表观摩尔吸光系数为8．9×10^4L·mol·cm^-1。汞量在0—0．64mg／L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定，结果与双硫腙分光光度法相符，5次测定的RSD〈5％。

新显色剂4,4′-二(2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂４，４′－二（２，６－二溴－４－硝基苯基重氮氨基）联苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应，在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在下，于ｐＨ８．８的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，试剂与Ｈｇ（Ⅱ）形成２∶２橙红色配合物，其最大吸收峰位于４９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．６２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｈｇ（Ⅱ）量在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法用于废水中微量Ｈｇ（Ⅱ）的测定，结果满意。

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的：建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法。方法：在pH11．5—12．5碱性介质中，利用4，4′-二（2-氯-4-硝基重氮氨基）联苯（CNDADP）与氯化十四烷基二甲基苄铵（Zeph）的显色反应，在最大吸收波长580nm处，用光度法测定水样中微量的Zeph。结果：Zeph的浓度在0～3．0×10%^-5mol／L范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为2．39×10^4/mol·cm。结论：方法简单，灵敏度高，选择性较好，可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4＇-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在pH8．6Na：B4O7-HCl缓冲溶液、Twcen-85存在下，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504nm，负峰为424nm；且在25mL显色液中镍（Ⅱ）的量在0～4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定，表观摩尔吸光系数分别为1．13×10^5，1．06×10^5L·mol^-1·cm^-1.再以424nm为参比波长、504nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5 L·mol^-1·cm^-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲，可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍（Ⅱ），回收率为96％～98％，混合标准溶液的测定值与认定值相一致。

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物。在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰。以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法测定,汞(Ⅱ)浓度在0～22μg/25 mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.89×105 L·mol-1·cm-1,加入混合掩蔽剂柠檬酸-酒石酸钠水溶液,用此法可测定工业废液中的痕量汞(Ⅱ),分析结果的相对标准偏差<3.0%,加标回收率在95.0%～97.5%之间。

1,3-二[(4-硝基苯基重氮基)]苯基三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1,3-二[（4-硝基苯基重氮基）]苯基三氮烯（简称DNBDBT）,并研究了在Triton X-100存在下其与Hg（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg（Ⅱ）与该试剂形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于564 nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0~0.6μg/mL范围内服从比尔定律。用于废水中汞（Ⅱ）的直接测定,相对标准偏差为1.3%~2.0%,回收率为98%~103%。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯为显色剂双波长分光光度法测定痕量三价铊

研究了含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯(NFDAAB)与铊(Ⅲ)的显色反应。在Triton X-100及0.4～2.0 mol·L-1的氨水介质中,铊(Ⅲ)与试剂形成1∶5的稳定的棕色配合物。其最大正吸收及最大负吸收波长分别位于464,563 nm。分别在两波长处采用单波长法测定及两者吸光度叠加的双波长法测定,表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.66×105,2.65×105L·mol-1·cm-1,双波长法具有更高的灵敏度。铊(Ⅲ)质量浓度分别在15,15,13μg/25 mL以内符合比耳定律。加入混合掩蔽剂,用于钢厂废液、岩矿中痕量铊(Ⅲ)的测定,回收率在91.0%～99.0%之间,相对标准偏差(n=5)为1.2%～2.4%。

4-硝基-4＇-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯的固相合成及其光学性质

采用固相研磨法,4-(N,N-二苯基氨基)苯甲醛和溴化(4-硝基苯甲基)三苯基膦经Wittig反应合成了一种光功能材料中间体——4-硝基-4'-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯(1),收率45.5%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。UV-Vis和FL研究结果表明:1在295 nm和400 nm^420 nm处有较强紫外吸收;溶剂极性对1的FL谱图有明显影响,随着溶剂极性增大,出现明显猝灭现象,并发生红移。

4-氨基-5-硝基-1，3-二氟苯重氮化反应机理研究

以4-氨基-1,3-二氟苯、乙酸酐和浓硝酸等为原料,合成了4-乙酰基-5-硝基-1,3-二氟苯,并且采用FT-IR和1H NMR对产物进行了表征.采用量子化学方法,探讨了重氮化反应过程中重氮盐形成的微观机理,采用密度泛函理论(Density Functional Theory)在B3LYP/6-311G**水平下搜索得到反应路径,并对各中间体、过渡态和产物进行几何优化、振动频率分析和标准热力学函数计算;反应路径经过IRC验证.在MP2/6-311G**水平上对所有中间体、过渡态和产物进行更精确的能量校对.

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下，在pH10．5的硼砂一氢氧化钠缓冲介质中，镍（Ⅱ）与SDADA形成量比=1：3的红色络合物，在545nm处有一最大吸收峰，在433nm处有一最大负吸收峰。镍（Ⅱ）质量浓度在0．12～0．28μg／mL的范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为9．60×10^5L·mol／cm。

4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。在pH9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2∶1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ)。

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 。

新显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称CNADAA),并初步研究了该试剂与Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等金属离子的显色反应。

3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能

以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2～10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。