缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯的高效液相色谱法测定方法的建立及评价

目的建立缬沙坦中2-氰基-4’-溴甲基联苯(杂质Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基联苯(杂质Ⅱ)的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用HPLC,C18色谱柱(推荐使用ACE EXCEL 3 C18-AR,150×46 mm),流动相为乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),检测波长为260nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果杂质Ⅰ与缬沙坦和杂质Ⅱ的分离度符合要求。杂质Ⅰ和杂质Ⅱ浓度在10~500 ng/ml的范围内线性良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ检测限为5 ng/ml,定量限为10 ng/ml,精密度、重复性、准确度(加样回收率)、耐用性符合要求。样品溶液室温放置和光照后稳定,对照品溶液需4℃放置。结论该方法简单、准确、重现性好、耐用性好,可用于控制缬沙坦中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ含量。