高效液相色谱法测定水产品中4,4′-二硝基均二苯脲的残留量

建立了一种测定水产品中尼卡巴嗪标志残留物-4，4’-二硝基均二苯脲残留量的方法。样品用乙腈提取，正己烷去脂，高效液相色谱．紫外检测器检测。4，4’-二硝基均二苯脲在添加10～500ug／kg的范围内，回收率为81．7％～92．7％，批内和批间相对标准偏差小于9．2％和2．3％，方法检出限为10ug／kg。

尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定

建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲（DNC）和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈（体积比1∶1）为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数（r）分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。

高效液相色谱法同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的含量

建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6mm×150mm,2.7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为40℃,HDP和DNC的检测波长均选择300 nm。试验结果表明HDP和DNC分别在23.3~34.9μg/m L和56.7~85.1μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 6。HDP平均回收率为100.4%,RSD为0.9%(n=9);DNC的平均回收率为99.2%,RSD为0.8%(n=9)。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制尼卡巴嗪的质量。

食品中4,4’-二硝基均二苯脲残留量的前处理方法比较

目的:比较3种不同前处理方法对鸡蛋和鸡肉中4,4’-二硝基均二苯脲残留量测定结果的影响。方法:分别采用GB/T 29690—2013国家标准方法、Oasis®PRiME HLB固相萃取法、QuEChERS法对样品进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;从净化、目标物损失情况、基质效应、回收率、精密度和实际应用对不同前处理方式进行分析。结果:国标方法的稳定性最好、成本最低;Oasis®PRiME HLB固相萃取法的净化效果最好、基质效应最弱;QuEChERS法的回收率最高。结论:3种前处理方法均适用于鸡蛋和鸡肉中4,4’-二硝基均二苯脲残留量的测定,国标方法和QuEChERS法简单、快速、高效,更适合对于实验室中大批量样品的快速定性定量分析。

鸡皮脂组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法

本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。

酶联免疫法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留

为了建立鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4，4’-二硝基均二苯脲（DNC）残留酶联免疫（ELISA）检测方法。将N-琥珀酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸4-硝基苯胺（SAN）与载体蛋白偶联作为抗原免疫动物，获得抗DNC抗体，在此基础上建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留的检测方法。人工抗原中SAN与载体蛋白的结合比约为12：1，血清效价1：2000倍，鸡肉中检测限为9．2μg／kg，添加回收率在49．4％～118％之间，批内、批间变异系数均小于20％。该方法在灵敏度、精密度和准确度方面均能满足兽药残留筛选检测要求。

合成RT培司工艺技术进展

介绍了防老剂中间体RT培司国内外合成工艺路线及其研究进展 ,指出我国RT培司生产应重视采用新工艺 ,以提高质量 ,减少“三废”。