4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯的最佳条件为:双氯甲基联苯∶亚磷酸三甲酯(摩尔比)=3∶1,反应时间2 h,反应温度110℃,溶剂量160 mL,在此工艺条件下4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率可达91.5%,产品含量达98.6%。

4，4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究

以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。

^(99m)Tc标记4-甲基咪唑双膦酸配合物的动物体内分布及骨显像性能

对唑来膦酸衍生物1-羟基-2-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)乙烷-1,1-双膦酸(M4IDP)进行99mTc标记,得到99mTc-M4IDP,研究了其小鼠体内分布和兔骨显像性能。结果表明,在小鼠注射99mTc-M4IDP60 min后,骨(7.85±0.73)%/g和关节(14.29±0.53)%/g摄取都达到最大值,肌肉(0.45±0.03)%/g和血(1.88±0.22)%/g的摄取很低。兔经注射99mTc-M4IDP 1 h后即可获得清晰的骨显像,本底吸收很低。表明99mTc-M4IDP是一种软组织代谢速率快、骨吸收高的性能优异的新型骨显像剂。

阻燃型聚氨酯丙烯酸酯UV固化胶黏剂的制备与表征

分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEGA3000)∶n(FRC-2)∶n(HEA)=2.3∶1∶1∶1,w(DBTDL)=0.3%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达7200和PDI为1.53的预聚物P-PUA1;当n(HMDI)∶n(FRC-6)∶n(HEA)=2.05∶1∶2,w(DBTDL)=0.45%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达1800,PDI为1.02的预聚物P-PUA2;当m(PUA)∶m(P-PUA1)∶m(P-PUA2)=1∶1∶1,w(Irgacure1173)=3%,w(二甲基苯胺)=2%,w(HDDA)=25%时,可得到黏度6900 mPa·s、剪切强度8.19 MPa、硬度57 HD、LOI 25%、阻燃等级UL94V-2和热稳定性优异的UV固化胶黏剂。