新显色剂4,4′-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵

研究了新显色剂4,4′对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在0.5mol·L-1NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成1∶1的紫红色缔合物,其最大吸收波为575nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0～100μg/25mL范围内遵守比耳定律。据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法。该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一。在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析。

4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及应用

研究了三氮烯试剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBDAB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,并据此反应建立了分光光度测定CTMAB含量的新方法.在Tritonx-100的存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,BBDAB与阳离子表面活性剂形成1∶3蓝紫色稳定络合物,其最大吸收峰位于680nm处,线性范围是0-14.6mg/L,表观摩尔吸光系数达1.76×104L·mol-1·cm-1.该法用于合成水样中CTMAB的测定,结果令人满意.

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了新试剂５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与铜的显色反应，在弱碱性介质中，吐温－８０存在下，ＰＡＮＰＡＱ与Ｃｕ（Ⅱ）反应生成２∶１紫色络合物，λｍａｘ＝６１５ｎｍ，ε＝５．１９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜含量在０—１５μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律，方法用于生物样品中铜的测定，结果满意。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与锌的显色反应

在 Triton X- 10 0表面活性剂存在下 ,p H=9.5— 11.5的 Na2 B4O7- Na OH缓冲溶液中 ,2 -羟基 - 4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与锌 ( )生成 2∶ 1型深红色配合物。最大吸收峰为 λ=5 30 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。 Zn2 + 的浓度在 0— 4 80μg/L范围内符合比耳定律。用于测定样品中的微量锌 ,结果满意。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准偏差为1.9%～2.9%,加标回收率为99.5%～103%。

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。

显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。

4甲-氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(M OSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mo-l-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0—14μg/25mL范围内遵守比耳定律。

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。

4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-（4-氯苯重氮氨基）-4＇-硝基偶氮苯（简称CDANA），并研究了该试剂与Cd（Ⅱ）的高灵敏显色反应。在60～65℃温度下，亚硫酸氢钠与甲醛反应半小时之后滴入苯胺生成苯胺基甲基磺酸钠，另将硝基苯胺重氮化得到重氮盐溶液滴入苯胺基甲基磺酸钠中得到4＇-硝基-4-氨基偶氮苯，然后将其滴入氯苯胺重氮化后的重氮盐溶液中，得经红外光谱检验和元素分析证实的目标产物。分光光度的研究结果表明，在Triton X-100存在下，于pH10．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，镉（Ⅱ）与试剂形成1：2的橙红色络合物，其最大吸收波长位于558nm处，表观摩尔吸光系数为1．42×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉（Ⅱ）的质量浓度在0～0．75μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉的直接测定，结果与原子吸收光谱法一致。

3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3，5-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）苯甲酸（BPAAD），并对该试剂与Ni（Ⅱ）的显色反应进行了研究。实验表明，在Triton X-100存在下，pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成了2：1的红色络合物，其最大吸收波长位于500nm处，表观摩尔吸光系数ε为1．46×10^5L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中，镍的浓度在0～0．8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响，加入混合掩蔽剂后，可提高Al^3＋，Fe^3＋，Cu^3＋，Hg^2＋，Cd^2＋的允许量。方法用于测定铝合金中镍，结果与认定值和原子吸收光谱法测定值相符，相对标准偏差（n=5）为2．5％～3．8％。

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4＇-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在pH8．6Na：B4O7-HCl缓冲溶液、Twcen-85存在下，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504nm，负峰为424nm；且在25mL显色液中镍（Ⅱ）的量在0～4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定，表观摩尔吸光系数分别为1．13×10^5，1．06×10^5L·mol^-1·cm^-1.再以424nm为参比波长、504nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5 L·mol^-1·cm^-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲，可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍（Ⅱ），回收率为96％～98％，混合标准溶液的测定值与认定值相一致。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了在Trion X-100存在下，钯（Ⅱ）与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明，在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色配合物，表观摩尔吸光系数ε为1．29×10^5L·mol^-1·cm^-1。Pd（ε）含量在0～18μg／25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定，结果满意。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

研究了在Triton X-100存在下,铜(Ⅱ)与显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于520nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集铜,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,回收率为100%～102%,相对标准偏差为2.0%～2.4%。

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物。在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰。以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法测定,汞(Ⅱ)浓度在0～22μg/25 mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.89×105 L·mol-1·cm-1,加入混合掩蔽剂柠檬酸-酒石酸钠水溶液,用此法可测定工业废液中的痕量汞(Ⅱ),分析结果的相对标准偏差<3.0%,加标回收率在95.0%～97.5%之间。

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×105 L.mol-1.cm-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比耳定律。通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al 3+、Fe3+、Cu2+、Pd2+等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍。铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6%～2.5%。