HPLC法测定4,4’-联苯二酚和4,4’-二氯二苯砜迁移量

研究4种食品模拟物中4, 4’-联苯二酚和4, 4’-二氯二苯砜的迁移量测定方法。采用Phenyl-Hexyl液相色谱柱分离待测物,以甲醇-水混合溶液作为流动相,用PDA检测器,检测波长分别为262 nm和247 nm。4, 4’-联苯二酚和4, 4’-二氯二苯砜的4%乙酸模拟物的线性范围为0.02~0.50 mg/L, 10%乙醇和50%乙醇模拟物的线性范围均为0.01~0.50 mg/L, 4, 4’-联苯二酚和4, 4’-二氯二苯砜的异辛烷模拟物的线性范围为0.02~0.50 mg/kg。3个浓度级别水平的加标回收率(n=7)为80.0%~110%,相对标准偏差为0.3%~6.9%。方法中4, 4’-联苯二酚在4%乙酸模拟物和4, 4’-二氯二苯砜在异辛烷模拟物中的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,其他模拟物中检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。方法线性、加标回收率、精密度均较好,可作为食品接触材料聚砜类制品的安全性能的检测和评估的检验方法。

3,3'-二甲基-4,4'-联苯二酚的改进合成研究

实验通过氧化偶联、还原、脱叔丁基3步反应简便地合成了标题化合物,总收率由文献中的20%提高到76.5%。改进合成实验中所用的氧化剂是铁氰化钾,还原剂是硼氢化钠;反应条件是在甲苯中用无水氯化铝催化,室温下脱去叔丁基。

联苯-4,4′-二硫酚高效合成方法的研究

以联苯-4,4′-二磺酸钾为原料,先经五氯化磷酰化反应制备中间体联苯-4,4′-二磺酰氯,再经锡/盐酸还原得到目标产物联苯-4,4′-二硫酚。反应总收率55.25%,含量99.4%。该法经济环保、工艺简单,具有工业生产前景。

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征

以4,4'-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚。讨论了催化体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件为:n(4,4'-联苯二酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶16;n(4,4'-联苯二酚)∶n(NaOH)=1∶3.0,并用红外光谱和核磁共振对产物结构进行表征,同时对产物的分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行测定。结果表明,它的分子质量为299.1,环氧值为0.65～0.67,有机氯<40mg/100g、无机氯<20mg/100g、熔程为159.1～160.4℃。