4,4’,4”-三腈基三苯甲烷的合成

对4,4’,4"-三腈基三苯甲烷的合成方法进行了研究。以苯胺和对氰基苯甲醛为起始原料经两步反应制得目标产物。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成及其在PET阻燃中的应用

合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明HAPCP有效促进PET的成炭,提高了复合材料的热稳定性能;LOI和UL-94测试表征复合材料的燃烧性能,LOI值最高可达34.1%;SEM表征复合材料炭渣的表观和内部结构,结果显示复合材料炭渣表面致密、内部多孔,是理想的隔热结构。

阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃

以六氯环三磷腈为原料，与香兰醛发生亲核取代反应制得六（4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基）环三聚磷腈（I），I再与取代酰肼反应得到相应的六（4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基）环三磷腈类化合物（IIa—IIg），利用IR、1HNMR．13CNMR、ESI．Ms和元素分析对化合物的结构进行了表征；并用化合物（IIa—IIg）对ABS树脂进行阻燃处理，测试了其限氧指数和UL94垂直燃烧性能。结果表明，化合物（Ⅱa～11g）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果，化合物11e、IIf阻燃效果最好。

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.

三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成

以三苯甲烷为原料,经硝化、还原和乙酰化反应合成了一种新型三芳基甲烷——三(4-乙酰氨基苯基)甲烷,纯度99.74,总收率50.6%,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈对三元乙丙包覆层性能的影响

以六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)为有机填料,研究了其对三元乙丙橡胶(EPDM)包覆层力学性能、耐高温和耐烧蚀性能、阻燃性能以及与推进剂的粘结性能的影响。通过实验结果可以看出,添加HAPCP的EPDM包覆层与推进剂药柱粘接性良好;随着HAPCP添加量的增加,EPDM包覆层的拉伸强度不断增大,而延伸率则随之下降;耐高温和耐烧蚀性能也随着HAPCP添加量的增加而显著提高,线烧蚀率由0. 18 mm/s下降至0. 148~0. 088 mm/s,800℃的残焦量由5. 24%最大可升高至51. 09%;当HAPCP添加量增至4 g/100 g EPDM以上时,EPDM包覆层的极限氧指数大于27%,属难燃材料。

三(4-乙炔苯基)胺类共轭微孔聚合物及取代基效应对其光催化水分解性能的影响

共轭微孔聚合物(CMPs)由于光吸收效率高、稳定性好、结构和能级水平易于调控等特点,已在光催化水分解制氢领域显示出优异的应用前景。为了开发新型高性能多官能团单体和探索取代基效应对CMPs光催化水分解性能的影响,通过Sonogashira-Hagihara偶联反应制备了两种三(4-乙炔苯基)胺(TEA)类CMPs,研究了取代基效应对材料性能的影响。结果表明:可见光下,苯并噻二唑(BT)单元上无取代基的FS1和BT单元5-位上带有甲基的FS2的光催化析氢速率分别为115.74μmol/(g·h)和100.61μmol/(g·h),说明TEA类CMPs具有良好的光催化水分解性能,TEA是一种性能优异的CMPs多官能团构筑单体;甲基的存在可以调控聚合物的共轭水平,进而调节其带宽,但对聚合物的析氢性能影响较小。

3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成

以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为：催化剂组成n（乙二胺）：n（醋酸铜）=3：1，催化剂用量为底物的15％，0—5℃下反应2h，产率为70％-82％。产物结构经红外光谱（Fr—In）、核磁共振氢谱（。HNMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）表征确证。

4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成

目的:改进4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成方法。方法:以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈。结果:目标化合物的收率为79%。结论:。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯——(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5)。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征。

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。

比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成

以间氟三氟甲苯为原料,经溴化反应、格氏反应、氰化反应和氨化反应,合成了4-氨基-2-三氟甲基苯腈,总收率达49.2%。用质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)确定了目标化合物的结构。该方法绿色环保,操作简单易行,具有工业化应用前景。

5-O-三苯硅基-4"-O-酰基阿维菌素B_(1a)的合成和生物活性

5-O-三苯硅基阿维菌素 B1 a与羧酸在 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) /二环己基碳二亚胺 (DCC)体系中直接酯化 ,得到 1 0种 5 -O-三苯硅基 -4" -O-酰基阿维菌素 B1 a衍生物 ,产率 5 5 %～ 76% .生测结果表明 ,4"位不同的取代基团对化合物的杀虫活性有不同的影响 ,其中部分化合物具有较好的杀虫。

三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸的合成

报道了三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TTCA)的合成方法.以三(乙酰基苯基)甲烷(TAcPM)为原料,经溴仿反应,得到全对位羧基取代的三苯甲烷;考察了反应物配比、溶剂和反应时间等因素对产率的影响,并利用核磁共振谱、傅立叶变换红外光谱和元素分析等表征了产物的结构和组成.

4-溴-1-溴甲基-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成

以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。

三(4-硝基苯基)甲醇及其氯化物的合成与表征

以三苯甲烷为原料,经硝化、氧化和氯化三步反应合成了三(4-硝基苯基)甲烷(TNPM),三(4-硝基苯基)甲醇(TNPMO)和三(4-硝基苯基)氯甲烷(TNPMCl)等一系列三芳基甲烷类化合物.三苯甲烷经混酸硝化制备TNPM;然后经CrO3/冰醋酸氧化生成TNPMO,最后与乙酰氯反应得到TNPMCl.各步产物的结构经核磁共振与红外光谱进行了表征.

“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑

溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。

新显色试剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯类显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯(简称SPPT),并研究了在TritonX-100存在下,于pH为9.18的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与镉的显色反应。结果表明,试剂与镉生成橙红色配合物。方法用于废水中微量镉的测定,结果令人满意。

三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯与含能材料相容性研究

用高压差示扫描量热法(PDSC)研究了三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯(TPTI)与含能材料的相容性。研究结果表明:TPTI与2-NPBA、C2、CL-20、DINA、HMX、FOX-7、FOX-7K以及RDX相容;TPTI/FOX-12混合体系轻微敏感;而TPTI/DNTF混合体系危险。