三苯基甲烷三异氰酸酯交联聚乙烯醇木材粘合剂的研究

采用正交实验法 ,探究在水基中三苯基甲烷 - 4 ,4′ ,4″-三异氰酸酯 (TTI)交联聚乙烯醇 (PVA)的反应。TTI是直接用列克纳胶 (JQ - 1)为原料 ,利用其与PVA交联反应产物的不溶性和体系的压缩剪切强度等性能判断该反应的进程。结果表明 ,TTI的加入较大幅度地提高PVA胶水的粘结性能和耐水性能 ,尤其突出的是颜色为稳定的乳白色。

三苯基甲烷三异氰酸酯和硼砂交联聚乙烯醇水性粘合剂

It was studied by the orthogonal matrix experimental method,to the curing reaction of polyvinyl alcohol(PVA)by triphenylmethane4?4′?4″triisocyanate(TTI)and borax in water basal body.The Leiknonat (JQ1)adhesive was a substitute material for TTI.The influences of add amount of PVA,TTI,borax and reaction temperature upon the compressive shearing strength of products were also discussed.It was found that adding of TTI and Borax improved greatly the cohesive capability of polyvinyl alcohol glue.In function of a surfactant OP10,a type of environmental protection,white latex of single group was formed.

三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯与含能材料相容性研究

用高压差示扫描量热法(PDSC)研究了三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯(TPTI)与含能材料的相容性。研究结果表明:TPTI与2-NPBA、C2、CL-20、DINA、HMX、FOX-7、FOX-7K以及RDX相容;TPTI/FOX-12混合体系轻微敏感;而TPTI/DNTF混合体系危险。

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯的合成研究

4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯是合成抗癌药物索拉菲尼的一种关键中间体之一.本文提出以4-氯-3-三氟甲基苯胺为原料,在二氯苯溶剂中与BTC进行反应,生成的异氰酸酯溶液经过脱溶剂后,再经精馏制得4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯。考察了各因素对反应的影响,得出了适合工业化的反应工艺条件。

三苯基甲烷三异氰酸酯的制备及污染防治

对三苯基甲烷三异氰酸酯合成的工艺路线及条件进行摸索,并对其污染治理措施价分析。

4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成

本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)吡啶缩合成脲,制得抗肿瘤药物索拉菲尼,总收率为:84.0%,纯度:99.1%。

N-(4-氯苯基)-N’-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-氯苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-氯苯异氰酸酯 ,再进一步与 3 -氨基 -1H -1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N -(4 -氯苯基 ) -N’ -(1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 89% .对目标化合物经元素分析、IR和1 HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性 .

N-(4-甲基苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 。

封闭型异氰酸酯固化剂的合成及应用

采用甲乙酮肟(MEKO)为封闭剂,与三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)反应,制备了封闭型三苯基甲烷三异氰酸酯(B-TTI)。探究了不同温度和不同时间下MEKO和TTI的反应程度。研究结果表明:50℃下MEKO与TTI的反应速率较快,封闭完成后体系内游离异氰酸根的含量降至0.05%以下,反应时间为4 h及以上时,产物储存性能较好;确定了解封温度为120℃左右,解封后会伴随着自聚反应的发生,解封后的产物可以与TTI进行快速固化反应;制备的B-TTI作为固化剂加入到TTI中,当m(B-TTI)∶m(TTI)=2∶10时,粘接效果较好,粘接强度可达4.76 MPa。

三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸及其氯化物的合成

以4-溴甲苯为原料,合成了几种三芳基甲烷衍生物:三甲苯甲醇(TTMO)、三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸(TOTA)、三苯基氯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TClTA);利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及元素分析仪表征了合成产物的结构和组成.结果表明,将4-溴甲苯与镁条在四氢呋喃中反应,可得到对甲苯基溴化镁;对甲苯基溴化镁随后与碳酸二乙酯反应,可得到TTMO;TTMO经硝酸氧化得到TOTA;TOTA与乙酰氯反应得到TClTA.

有机锡9-芴酮-4-甲酸酯的合成、结构及抗癌活性

合成了3个有机锡9-芴酮-4-甲酸酯:三苯基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](1)、三环己基锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(11))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](2)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡9-芴酮-4-甲酸酯[(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(C_(14)H_(7)O_(3))](3)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、热重分析进行了表征;用单晶X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构,并对其进行了量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果显示:化合物1为一维链状结构,中心锡原子为五配位的畸变三角双锥构型;化合物2和3均为单核分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型。化合物对人宫颈癌细(HeLa)、人肝癌细胞(HUH-7)、人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肺腺癌细胞(H1975)和人乳腺癌细胞(MCF-7)都有较好的抑制活性。

氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的测定方法

[目的]利用高效液相色谱法对氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行分析测定。[方法]色谱条件:以C18为填料的不锈钢柱,甲醇和水作为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测波长230 nm。对氰氟虫腙原药产品中的4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行定量分析,外标法定量。[结果]方法中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的平均回收率为99.81%,在0.625~12.5 mg/L质量浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.999),方法定量限为0.5 mg/kg。[结论]该分析方法可以满足氰氟虫腙原药中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的定量要求,具有方法快捷,灵敏度高,准确性好的特点。

柱前衍生化HPLC法测定4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用2 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调p H至6.5)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,60%A→40%A;10~20 min,40%A→30%A;20~30 min,30%A→25%A),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长260 nm,柱温35℃。结果:CTF-苯胺、CTF-脲质量浓度分别在1.87~46.80和4.15~103.76μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性关系系数r值均大于0.999 6;平均回收率(n=9)分别为98.7%、98.0%,RSD分别为1.43%、2.36%;定量限分别为0.187μg·m L^(-1)(相当于0.04%)、0.208μg·m L^(-1)(相当于0.04%)。试验测得3批4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中含CTF-苯胺0.21%、0.22%、0.25%,含CTF-脲1.68%、1.81%、1.24%。结论:经方法学验证,该方法适用于4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲的测定。

增容型聚甲基乙撑碳酸酯/聚丁二酸丁二醇酯共混材料的制备与性能

在聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混体系中加入4,4′,4″-三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)作为增容剂,与PPC和PBS的端羟基反应形成扩链产物,原位生成PPC和PBS的相容剂,从而提高材料的相容性。文中采用熔体流动速率分析、微卡软化温度测定、拉伸性能和冲击强度测试来表征材料的性能。共混物制备过程扭矩的提高和共混物熔体流动速率的降低表明了扩链反应的进行,材料断裂伸长率和冲击强度的提高表明,TTI的加入能促进两组分相容性的明显改善,扩链反应的进行和体系相容性的提高也使共混材料的热性能得到显著提高。当TTI加入量由0 phr增加到0.36 phr时,共混物的断裂伸长率由46.3%增加到了212.0%,缺口冲击强度由4.5kJ/m2增加至9.0 kJ/m2,维卡软化点由57.6℃提高到了68.7℃。

列克纳胶(JQ-1)交联聚乙烯醇乳胶的合成工艺研究

以OP-10(辛基酚聚氧乙烯醚)为非离子型表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)为基体树脂和列克纳胶(JQ-1)为交联剂,制备了新型单组分交联反应型白色PVA乳胶,并采用正交试验法探讨了乳胶的各组分掺量、反应温度和时间等对剪切强度、产品外观的影响。研究结果表明:当PVA为10 g/100 m L、φ(OP-10)=0.03%、φ(JQ-1)=2.5%(均相对于乳胶总体积而言)、反应时间为105 min和反应温度为40℃时,该PVA乳胶的粘接性能和耐水性优良;该PVA乳胶生产工艺简单、原料成本低,可广泛应用于建筑装饰、木材加工、纸品和纺织等行业中。

聚碳酸亚丙酯扩链研究

分别以ADR-4380、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、三苯基甲烷四异氰酸酯(DTTI)、三苯基甲烷三异氰酸酯(TTI)和硫代磷酸三苯基异氰酸酯(TPTI)为扩链剂,利用HAAKE混合器研究了它们对聚碳酸亚丙酯的扩链效果。结果表明,ADR-4380对聚碳酸亚丙酯树脂没有明显的扩链作用,而MDI、DTTI、TTI和TPTI都对聚碳酸亚丙酯树脂有明显的扩链作用,且扩链效果顺序是:DTTI>TPTI>TTI>MDI。扩链温度也是影响聚碳酸亚丙酯扩链效果的重要因素,不同扩链剂的最佳扩链温度不同,TPTI和TTI的最佳扩链温度为160℃,而DTTI和MDI的最佳扩链温度为170℃。

三氟甲基苯胺的合成与应用

三氟甲基苯胺是重要的医药、农药和染料中间体,本文介绍了其生产方法与应用,其中重点介绍合成工艺技术进 展及其下游产品应用。

TTI交联聚乙烯醇木材胶黏剂的研究

研究在水基中三苯基甲烷-4,4',4"-三异氰酸酯(TTI)交联聚乙烯醇(PVA)所形成的白色乳胶。采用正交试验法探讨聚乙烯醇、催化剂-x、TTI的加入量、反应时间及反应温度对该乳胶性能的影响。合成的单组份环保乳胶适用于木材、纸品等加工业,以及建筑业。

多氟苯脲基壳聚糖纳米材料的制备及表征

采用亚结构拼接法将2,3,4-三氟苯异氰酸酯定位导入到壳聚糖上,制得了多氟苯脲基壳聚糖纳米材料;纳米材料的结构经红外光谱仪、元素分析仪、透射电镜、热重分析仪等进行了表征。结果表明：反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片直径和厚度分别集中在50~200nm和15~30nm;纳米材料的热稳定性比壳聚糖的明显提高,分别在310℃和540℃出现2次热降解温度。

壳聚糖纳米脲的制备和表征

以壳聚糖为先导化合物,采用亚结构拼接法将4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯定位导入,制得了壳聚糖纳米脲;采用红外光谱、元素分析、热重、透射电镜等对纳米脲进行了表征。结果表明,交联反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片尺寸约50-250nm;纳米脲比壳聚糖有更高的热稳定性,存在305℃和530℃两次热降解温度。