4,4′-二(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及热分解特性

为提高三唑类配合物的热稳定性,在水和乙腈混合溶剂中以4,4′-二-(4氢-1,2,4-三氮唑-4)-1,1′-联苯(dtb)与Zn^(2+)为原料,采用溶剂热法合成1例锌(Ⅱ)配合物[Zn(dtb)Cl_(2)]·2H_(2)O(1)。通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪、紫外分光光度仪等对配合物1的结构和理化性质进行研究。结果表明:配合物1属于单斜晶系,I1_(2)/a_(1)空间群,晶胞参数为a=1.073031(13)nm,b=1.387946(18)nm,c=1.300051(16)nm,α=γ=90°,β=93.7511(11)°,V=1.93203(4)nm^(3)。相比于dtb配体,配合物1的紫外可见吸收位置发生明显红移。TG实验显示,配合物1主框架的热稳定性较dtb配体和其他三唑类配合物明显提高。

Synthesis and Crystal Structure of N-[1-(4-Chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine-3-carbonyl]-N'-benzoylhydrazine

The title compound N-[1-(4-chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine- 3-carbonyl]-N(-benzoylhydrazine was prepared by the reaction of 1-(4-chlorophenyl)-1,4- dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine-3-carboxylic acid with chloroformate ethyl ester and benzoyl hydrazine in the presence of triethylamine. The crystal structure ([C19H15ClN4O3]2·C2H5OH, Mr =811.67) has been determined by X-ray crystal structural analysis. The crystal is monoclinic, space group P21/c, with unit cell parameters a=13.296(3), b=17.155(3), c=17.459(3)?,β=98.959(4), Z=4, V=3934(1) ?3, Dc=1.371g/cm3, F(000)=1688, μ(MoKα)=0.226 mm-1, R=0.0495, wR=0.1348 for 3345 observed reflections (I >2σ(I)). The hydrogen bonds N(3)－H…O(1) , N(7)－H…O(4), and N(8)－H…O(2) can be observed.

一类特殊的二氟甲氧基三苯环超级氟液晶合成

合成了1种超氟液晶化合物--[3-氟4-(三氟甲基苯氧基)二氟甲基]-4′-(4-烷基-3,5,2′,6′-四氟联苯),介绍了这些化合物的合成方法与相变现象,特别是3-氟-4-三氟甲基取代基团对液晶化合物的液晶性质的影响,利用热台偏光显微镜及差示扫描量热法测定了液晶相的指定及相变温度。结果表明,制备CF2O关键的一步反应是利用氟化合物与CF2Br2及正丁基锂在-70℃温度下进行。目标化合物在室温时呈流体状态,他们与其他液晶化合物有良好的混溶性。

聚苯乙烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备与表征

由离子交换法制备4,4′-偶氮二(4-氰基戊酸)根(ACP)单独插层和ACP/对苯乙烯磺酸根(VBS)复合插层的层状双金属氢氧化物(LDH),再通过原位悬浮聚合制得聚苯乙烯(PS)/LDH纳米复合材料,对插层改性LDH和复合材料进行了结构和性能表征.X-射线衍射和元素分析表明ACP可以单独或与VBS一起插入到LDH层间.透射电镜和X-射线衍射分析表明采用ACP/VBS复合插层LDH与苯乙烯原位聚合得到的复合材料中LDH剥离程度高,熔融加工后LDH基本以纳米层板形式分散在PS基体中.LDH的引入可明显提高PS的热稳定性,而熔体流动性下降.

新试剂光度法测定废水中氯化十六烷基吡啶的研究

研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应。在NaOH碱性介质中,试剂与CPC发生显色反应,形成紫色离子缔合物,最大吸收波长592 nm。试剂BPTTBP与CPC的缔合比为1∶1,其表观摩尔吸光系数为2.84×104L.mol-1.cm-1,CPC量在0~1.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律。方法可直接用于废水中微量CPC的测定。

圆齿野鸦椿中1个新的内酯类化合物

目的研究圆齿野鸦椿Euscaphis konishii的化学成分。方法采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用现代波谱学手段进行化合物结构鉴定。结果从圆齿野鸦椿95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为4(R)-(4′-羟基苯甲酰)二氢呋喃-2(3H)-酮(1)、6-hydroxymellein(2)、euscapholide(3)、去氢催吐萝芙木醇(4)、没食子酸乙酯(5)、tetraketide(6)、对羟基苯甲酸(7)、烟碱酸(8)。结论化合物1为新化合物,命名为圆齿野鸦椿内酯;除化合物3和6外,其余均为首次从该属植物中分离得到。