高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L^(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。

高纯度3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氯二苯砜的制备及表征

以发烟硫酸(30%SO3)为磺化剂,4,4′-二氯二苯砜(DCDPS)为原料,反应温度130℃,制备了亲水性聚砜材料的重要原料-3,3′-二磺酸钠-4,4′-二氯二苯砜(SDCDPS)。其水溶液经10 mol·L^(-1)NaOH溶液调至中性,再经Na Cl盐析得SDCDPS粗产品,以异丙醇与水体积比6∶1为溶剂进行重结晶制备了{[Na^(+)(H_(2)O)_(2)(SDCDPS^(2-))0.5]·H_(2)O}n。利用单晶X-线衍射测定了晶体结构,并对其进行了核磁共振氢谱分析、XRD-粉末衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热重分析。结果表明,所制备的SDCDPS纯度能满足制备高性能亲水性聚砜材料对单体的要求,为实现大批量制备打下了基础。