高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。

HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 m L·min^(-1);进样量:10μL;柱温:35℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.767 4~25.116 0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9)。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立复方参仲口服液中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用NovaPakC18柱(300mm×3.9mm,4μm),乙腈水(25∶75)为流动相,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%。结论所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制。

HPLC法测定防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立防衰益寿丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-水(18∶82)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320nm。结果:线性范围为0.055～0.165μg,精密度试验RSD为0.11%,回收率为96.40%,RSD为0.94%。结论:该方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为防衰益寿丸的质量评价提供有效手段。

RP-HPLC测定益血合剂(无糖型)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立益血合剂(无糖型)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定的方法。方法采用Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温为30℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在15 min内达基线分离,线性关系良好(r≥0.9994),加样回收率为97.18%。结论该方法简便,快速,可作为益血合剂(无糖型)的质量控制指标。

HPLC法测定养血安神糖浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量

目的:测定养血安神糖浆中毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10:13:77);检测波长:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷:320 nm、毛蕊花糖苷:334 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml·min^(-1);进样量:10μl结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为100.03%,RSD为1.32%(n=6);毛蕊花糖苷:线性范围为0.40μg·ml^(-1)～0.16 mg·ml^(-1),r=0.999 9,平均回收率为103.96%,RRD为0.82%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。

HPLC测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4．6mm，5μm）；乙腈-水（20：80）为流动相；流速为1．0ml/min；检测波长为320nm。结果：2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为5．95～95．20μg／ml（r=0．9993，n=5），平均回收率为99．57％，RSD：0．67％。结论：该方法简便、快捷、准确，可用于舒神灵胶囊的质量控制。

HPLC法测定降脂减肥片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的法测定降脂减肥片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用HPLC法,选定色谱条件,进行线性关系和精密度考察,并做重复性试验和回收率试验。结果降脂减肥片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量基本稳定。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于降脂减肥片的质量控制。

HPLC法测定参芪鸡精中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

采用HPLC法测定参芪鸡精中 2 ,3,5,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷的含量。色谱条件 :用十八烷基烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 0 1% (V/V)磷酸 ( 2 5∶75)为流动相 ;检测波长 32 0nm ;8～ 4 0 μg/ml范围内呈良好的线性关系 (r=0 9996) ;平均回收率 93 5% ,RSD =3 5% (n =5)。

HPLC法测定白癜灵颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立白癜灵颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(1:4)为流动相,检测波长为320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在26.84～134.20μg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为101.2%,RSD=1.3%。结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于控制白癜灵颗粒的质量。

HPLC法测定制何首乌饮片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的不确定度评估

目的:对HPLC法测定制何首乌饮片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的不确定度进行评估,以期为全面评价分析方法的准确性提供参考。方法:通过建立2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定的数学模型,分析影响不确定度的因素,并对每个因素进行评价。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0 mL·min^(-1);进样体积10μL;柱温:30℃;检测波长:320 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷重复性试验的RSD=0.76%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.84%,n=9)。置信概率P为95%时,制何首乌饮片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的扩展不确定度为0.02%。结论:所建立的不确定度分析方法可用于制何首乌饮片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的不确定度评估。

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg.L-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g.kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L.kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L.h-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。

HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。

LC/MSn鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物

目的研究鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为。方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60min后肢静脉取血,3000r.min-1离心10min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物。结论SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成II相代谢产物。

HPLC测定乌发丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的采用HPLC测定乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20~320 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.1%,RSD为0.93%。结论 HPLC简便、快速、准确,适用于乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

HPLC法测定益视颗粒中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:采用HPLC法测定益视颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以控制益视颗粒的质量。方法:采用Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-水(16:10:74),流速1.0mL·min^(-1),检测波长为320nm,进样量20μL。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在4.9～58.8μg·mL^(-1)范围之间有良好的线性关系,加样平均回收率为98.68%,RSD为1.6%。结论:所建方法可用于益视颗粒的质量控制。

HPLC法测定乌柏生发酊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定乌柏生发酊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的含量。方法乙腈-水(25∶75)为流动相;等度洗脱;检测波长320 nm;流速1 mL·min^(-1);柱温30℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷线性关系良好,回归方程为Y=14084X-49.823,R^2=0.9955,线性范围:0.069^0.1104 mg·mL^(-1)(r=0.9977),平均加样回收率为95.37%,RSD 1.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于乌柏生发酊的质量控制。

反相高效液相色谱法测定芪蛭胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定芪蛭胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法采用Thermo C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-水(13∶87)为流动相,检测波长320 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.017 36～0.173 6μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.6%。结论本方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。