4,4′-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6-二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0~5℃,pH为9.此条件下产率高达82.5%.最后用IR、HR-MS、^(1)H NMR和^(13)C NMR证明产物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成.

糙叶败酱中木脂素成分研究

目的 研究糙叶败酱 (PatriniascabraBge .)中的木脂素类化学成分。方法 应用柱色谱和HPLC法分离纯化 ,通过光谱 (IR ,MS ,1 HNMR ,1 3CNMR ,DEPT ,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构。结果和结论 分离并鉴定了 4个木脂素类化合物 ,分别鉴定为 :落叶松脂醇 (1) ,4 [1 乙氧基 1 (4′ 羟基 3′ 甲氧基 )苯基 ]甲基 2 (4 羟基 3 甲氧基 )苯基 3 羟甲基四氢呋喃 (2 ) ,异落叶松树脂酚 (3) ,去甲络石糖苷 (4)。化合物 2为新的木脂素 ,化合物 3,4为首次从该属植物中分得。

血满草化学成分的研究

首次对采自峨眉山的接骨木属植物血满草进行了化学成分的研究,从氯仿部分及总浸膏的水悬浮液中分离得到5个化合物:分别是1-(3-羟基-4-甲氧基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1′,2′-ethane-diol,1),熊果酸(ursolic acid,2),1-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1′,2′-ethanediol,3),落叶松脂醇(lariciresinol,4),5,7,3′,4′-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(5,7,3′,4′-tetramethoxyflavone-3-O-rhamnopyranosyl-(1→6)-glucopyranoside,5)。其中1、3、4、5为首次从该植物中分离得到。

长链亲脂性氮氧自由基HPN衍生物的设计合成及对缺氧小鼠存活的影响

目的:设计合成长链取代的2-(4′-羟基苯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑烷-1-氧基-3-氧化物(HPN)衍生物,以增强HPN的抗缺氧活性。方法:以乙腈为溶剂、碳酸钾为缚酸剂,60℃反应条件下将HPN分别与6-溴己醇、6-溴己酸乙酯和6-溴己烷进行烷基化反应得到3个长链亲脂性HPN衍生物1、3和5;衍生物1在氢氧化钠甲醇/水体系下经过水解反应得到衍生物2;以二氯甲烷为溶剂,N,N′-二异丙基碳二亚胺为脱水剂,HPN与己酸进行酯化反应,得到衍生物4。采用红外光谱、电子顺磁共振和高分辨质谱表征衍生物1~5的结构,高效液相色谱法检测衍生物的纯度,计算油水分配系数(logP值)评估衍生物的脂溶性,并通过缺氧小鼠常压密闭缺氧实验和急性减压耐受实验考察HPN及衍生物1~5的抗缺氧活性。结果:5个衍生物的结构经红外光谱、电子顺磁共振和高分辨质谱分析确认,产率均在92%以上,纯度均在96%以上。衍生物1~5的logP值分别为2.78、2.00、2.04、2.88和3.10,均高于HPN(0.97);在给药剂量为0.3 mmol/kg时均能显著延长常压密闭缺氧小鼠的生存时间,并将急性减压缺氧小鼠的死亡率分别下降至60%、70%、60%、70%、40%。结论:衍生物1~5的合成方法简便,产率较高,且在剂量较小的情况下,仍然表现出类似或优于HPN的抗缺氧活性,其中衍生物5的活性最佳。

羊红膻二氯甲烷部位的化学成分研究

目的:为有效利用羊红膻药材,为其药材资源合理开发提供科学依据。方法:通过系统溶剂分离法、柱色谱法、薄层色谱及凝胶色谱等技术对羊红膻药材二氯甲烷部位化学成分进行分离、纯化,通过理化性质及1H-NMR和13C-NMR波谱分析鉴定其化合物的结构。结果:从羊红膻二氯甲烷部位分得两个化合物,鉴定为4-(1′-乙氧基-2′-羟基丙基)苯酚(Ⅰ)和2-甲基丁酸-4-甲基-2-(1′,2′-二羟基丙基)苯酚酯(Ⅱ)。结论:羊红膻在研究开发和临床应用上具有良好的发展前景。

龙血竭酚类成分研究

目的研究龙血竭Draconis Resina的酚类化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相等色谱方法分离纯化,结合其理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构。结果从龙血竭醋酸乙酯提取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为4′-羟基-1′,4″-二甲氧基查尔烷（1）、7-羟基-5,4′-二甲氧基-2-苯基苯并呋喃（2）、紫檀茋（3）、3,4′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯（4）、5,7,4′-三羟基二氢黄酮（5）、瑞士松素（6）、7-羟基二氢黄酮（7）、甘草素（8）、对羟基苯甲酸甲酯（9）、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯（10）、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯（11）、2,4-二羟基苯乙酮（12）、3,4-二羟基烯丙基苯（13）和β-谷甾醇（14）。结论化合物1为新天然产物,化合物2为首次从百合科植物中分离得到,化合物5、9-12为首次从龙血树属植物中分离得到,化合物6-7为首次从剑叶龙血树中分离得到。

雪松松针正丁醇部位化学成分的研究

目的对雪松Cedrus deodara松针正丁醇部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱及Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从雪松松针正丁醇部位分离得到10个化合物,分别鉴定为1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-丙醇基)-2″-甲氧基苯基]-1,3-丙二醇(1)、(7S,8R)-9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-β-D-葡糖苷(2)、(7R,8R)-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-鼠李糖苷(3)、(6R,9R)-6-羟基3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(4)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7)、(6S,9R)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(8)、5-p-trans-coumaroylguinic acid(9)、(E)-1-O-对香豆酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1～7为首次从该属植物中分离得到。

分心木中的木脂素类化学成分及其抗HIV活性研究

目的研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus中的木脂素类化学成分及其抗人免疫缺陷病毒(HIV)活性。方法运用柱色谱方法对分心木的95%甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定结构,通过LEDGF/p75-IN蛋白复合体ELISA筛选模型对化合物进行抗HIV活性筛选。结果从分心木95%甲醇提取物中分离得到16个木脂素类化合物,分别鉴定为(-)-丁香脂素(1)、(+)-松脂素(2)、(+)-(7R,7′R,7″S,7′′′S,8S,8′S,8″S,8′′′S)-4″,4′′′-dihydroxy-3,3′,3″,3′′′,5,5′-hexamethoxy-7,9′;7′,9-diepoxy-4,8″;4′,8′′′-bisoxy-8,′-dineolignan-7″,7′′′,9″,9′′′-tetraol(3)、2,3-二羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(4)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-丙-1-酮(5)、3′,4′-二甲氧基苯丙二醇(6)、(2S)-3,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-丙-1,2-二醇(7)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-丙-1-酮(8)、(1R,5R,6R)-6-{4′-O-[8″-(7″-(4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl))glyceol]-3′,5′-dimethoxyphenyl}-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octan-2-one(9)、curcasinlignan B(10)、evofolin-B(11)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(12)、pinnatifdanin C I(13)、(+)-(7S,8S)-4,1′-dihydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-7,8,9-trinor-8,4′-oxyneolignan-7,9-diol(14)、八角莲醇(15)、1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-羟丙基)-2″,6″-二甲氧基苯基]-丙-1,3-二醇(16)。结论所有化合物均为首次从分心木中分离得到,其中化合物13具有潜在的抑制HIV-1的活性。

醴肠化学成分及其抗沙门菌T3SS的活性成分研究

目的 研究醴肠Eclipta prostrata的化学成分及其抗沙门菌Ⅲ型分泌系统(type Ⅲ secretion system,T3SS)活性。方法 综合运用SephadexLH-20凝胶、正相硅胶、HPLC、中压反相等柱色谱方法进行分离纯化,MS、NMR、UV、IR等技术进行结构鉴定,采用SDS-PAGE法检测化合物1~18抗沙门菌T3SS毒力蛋白分泌活性。结果 从醴肠全草提取物中分离到18个化合物,分别鉴定为香豌豆酚(1)、3′-O-甲基香豌豆酚(2)、蟛蜞菊内酯(3)、异去甲蟛蜞菊内酯(4)、木犀草素(5)、5′-(4-羟基-1-丁炔-1-基)[2,2′-联噻吩]-5-醛(6)、α-三联噻吩(7)、α-三联噻吩甲醛(8)、α-三联噻吩甲醇(9)、5-甲氧亚甲基-2,2′:5′,2′′-三联噻吩(10)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-三联噻吩乙酯(11)、[2,2′:5′,2′′-三联噻吩]-5-基甲基-2-甲基丁酯(12)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩当归酸酯(13)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩巴豆酸酯(14)、(Z)-[2,2′-联噻吩]-5-甲醇-5′-(3-丁烯-1-炔基)-2-巴豆酸酯(15)、(E)-5′-(3-丁烯-1-炔基)-[2,2′-噻吩]-5-甲醇-2-甲基巴豆酸酯(16)、5′-(3-丁烯-1-炔-1-基)-[2,2′-联噻吩]-5-甲醇-5-乙酯(17)和5′-羟甲基-5-(3-丁烯-1-炔基)-2,2′-联噻吩(18)。结论 化合物6、15、16首次从植物醴肠中分离得到。化合物5具有较强的沙门菌T3SS毒力蛋白分泌抑制活性,化合物1、3、4具有一定的抗T3SS活性,为醴肠民间用作排脓、止血、治热痢以及抗菌抗感染药物提供了科学的理论基础。